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新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】水性聚氨酯合成出现问题了,大家帮帮我啊! 已有16人参与

我做了好几次实验了,为甚麽加PEG的时候就会报废凝胶了,凝胶的速度很大,不知道为什么啊。我加料的顺序是,先蓖麻油和丁酮,加入3滴DBT,升温,开始逐滴加入TDI,温度达到75,TDI一般是40分钟加完。继续反应2.5个小时。然后开始加入PEG,分子量是400的,然后就开始出现凝胶,里面开始有大量气泡,凝胶很严重。为什么啊,是哪个地方出了情况啊?大家帮我看看啊。谢谢大家了。
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生活即实验
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新虫 (小有名气)

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Originally posted by state at 2010-04-06 20:22:41:
PEG的熔点较高     
直接加进去一块块固体的话可能有笼壁效应导致部分地方暴聚,再导致整体凝胶
考虑气泡现象严重,可能还有PEG中水分含量较多,或未处理干净

但是以前的做实验的时候就很正常啊,出来的产品也很好,就是最近几次实验出现了上述情况,是不是原料出了问题了啊,我的丁酮和PEG都是新买来的药品,是不是PEG含水量太高了啊?
生活即实验
4楼2010-04-06 21:01:02
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新虫 (小有名气)

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Originally posted by SUMMER_LR at 2010-04-06 21:46:40:
1.反应过程中避免水汽的进入
2.PEG的质量有很大的影响,生产过程中残留催化剂容易导致后继反应凝胶
3.降低第一部反应温度至50度,TDI在高温下容易自聚,第一步产物就不再是线 性的,加入PEG后就交联了

哦,好的,明天实验的时候我再看看!谢谢啊
生活即实验
7楼2010-04-06 21:53:39
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新虫 (小有名气)

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Originally posted by state at 2010-04-06 21:06:45:

你用的是不是水浴啊?水浴蒸汽也会导致反应反应装置有水分进去啊

水分一定要出干净的   至少也得90度真空烘箱干燥个1天吧

110度的话1-2小时真空干燥

水浴加热啊,但是以前也是水浴就没有出现现在的情况,现在不知道怎么做的就出现凝胶了。
生活即实验
8楼2010-04-06 21:54:29
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新虫 (小有名气)

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Originally posted by state at 2010-04-06 20:22:41:
PEG的熔点较高     
直接加进去一块块固体的话可能有笼壁效应导致部分地方暴聚,再导致整体凝胶
考虑气泡现象严重,可能还有PEG中水分含量较多,或未处理干净

我用的PEG400是液体的啊,并且是缓慢的加的,加到一定量后就爆了
生活即实验
10楼2010-04-07 08:11:31
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Originally posted by xvxv at 2010-04-06 22:31:27:
我也觉的是楼上几位的观点

1.加TDI前要降温
2.环境可能有水(水浴或PEG引入)

以前的时候就没有降温啊,温度都是在75度上下,一次性加入PEG,里面反应,温度能达到83-84度,就是现在的没有加完就开始凝胶了,实验操作都正确啊。以前没有问题,就最近几次出来的问题。
生活即实验
11楼2010-04-07 11:21:33
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新虫 (小有名气)

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Originally posted by nianyiting7988 at 2010-04-07 13:06:11:


首先我想问下楼主,你做的这种水性聚氨酯是做什么用途的,如果方便请告诉我下。
我觉得你开始加入TDI的时候温度是不是有点高啊,你既然是后来又加入PEG,那么肯定是NCO封端后在与PEG 反应是吗?为什么要吧开 ...

是毕业论文实验的,关于水性聚氨酯表面活性剂的研究。主要是测量它的性能,分析一下这种物质。按照我上述的加料方式以前没有出现问题,就是最近出现的问题,TDI加入的方式正确啊,文献上是那么写的,以前都是那么做的,都没有出现问题啊。
生活即实验
13楼2010-04-07 21:35:39
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引用回帖:
Originally posted by nianyiting7988 at 2010-04-07 13:06:11:


首先我想问下楼主,你做的这种水性聚氨酯是做什么用途的,如果方便请告诉我下。
我觉得你开始加入TDI的时候温度是不是有点高啊,你既然是后来又加入PEG,那么肯定是NCO封端后在与PEG 反应是吗?为什么要吧开 ...

滴加TDI,因为蓖麻油是用丁酮做的溶剂加入到了烧瓶中的
生活即实验
14楼2010-04-07 21:38:14
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