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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 懂水性聚氨酯合成的请进
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huyangfei

木虫 (小有名气)

[求助] 懂水性聚氨酯合成的请进

各位大神，本人现在在做非离子型水性聚氨酯乳液，
先说下工艺，28g PPG1000与14.6g TDI（80/20）在80℃下反应2h，降温至70℃，加3.6g 1,4-丁二醇反应1h，之后加10g PEG2000在83℃下反应3h，降温，用丙酮降粘之后在室温下加水快速搅拌乳化。
碰到以下问题：1）PPG与TDI反应时烧瓶壁上有很多极小液滴，不知道这液滴是什么？各位有没有碰到这种情况？用pH粗测下应该不是水，何况原料我都彻底干燥过了，反应时也没气泡产生。
2）反应结束后预聚体粘度很大，需要加很多丙酮降粘，加水后能很好乳化，粒径约100 nm，可以成膜，但发粘，膜不是很光滑，没有龟裂，老师说乳液组成不均一，各位是怎么认为的？
3）这工艺有问题吗？
大家交流下！
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聚氨酯与水性聚氨酯

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1楼 2013-04-25 12:22:03
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xzixian

木虫 (小有名气)
★
wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2013-04-25 13:12:47
Tg这么低，不黏就奇怪了。组成不均一是一定的，就看你怎么要求，高分子的东西就没有均一的。
工艺基本没有问题，可以把高分子量的放在前面反应。
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3楼2013-04-25 12:34:14
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zaihang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2013-04-27 09:24:37
我觉得你的预聚不够完全 要延长反应时间 并且来二正丁胺法检验NCO的量 然后你可以先看一下R值的大小 主要原因就是分子量太低
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5楼2013-04-25 15:56:24
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普通回帖

scut205

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136: 金币+2, 欢迎新虫应助 2013-04-25 13:12:39
2)成膜发粘应该是分子量太小
3）刚开始实验，建议二正丁胺法测一下反应终点，确保反应完全
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一条路走到黑……
2楼2013-04-25 12:30:47
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peak1928

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136: 金币+2, 感谢应助 2013-04-27 09:24:33
1、液滴可能是PPG，
2、PEG加进去会导致粘度增大，如果不是一定要有PEG的话尽量不用，要用量也尽量少，发黏的原因可能是你加入PEG，PEG做出来的水性聚氨酯一般不容易烘干
3、R值可以适当增大
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4楼2013-04-25 14:15:21
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huyangfei

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by peak1928 at 2013-04-25 14:15:21
1、液滴可能是PPG，
2、PEG加进去会导致粘度增大，如果不是一定要有PEG的话尽量不用，要用量也尽量少，发黏的原因可能是你加入PEG，PEG做出来的水性聚氨酯一般不容易烘干
3、R值可以适当增大


1）PPG我已经减压干燥了，怎么还会挥发？会不会是TDI？
2）我要做的是非离子型聚氨酯，PEG要用的，但是我用EDA后扩链就不太发粘了，成膜性变好了。
3）我的R=1.15，应该不小了。
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6楼2013-04-25 16:01:20
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huyangfei

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xzixian at 2013-04-25 12:34:14
Tg这么低，不黏就奇怪了。组成不均一是一定的，就看你怎么要求，高分子的东西就没有均一的。
工艺基本没有问题，可以把高分子量的放在前面反应。

你指的Tg是PPG的还是PEＧ？不是先合成两端含－ＮＣＯ的预聚体后在引入亲水基团的，反过来行吗？
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7楼2013-04-25 16:03:38
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huyangfei

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by scut205 at 2013-04-25 12:30:47
2)成膜发粘应该是分子量太小
3）刚开始实验，建议二正丁胺法测一下反应终点，确保反应完全

感谢你的回复！
我打算用二正丁胺法测下——ＮＣＯ，但是后来加入丙酮不是无形中降低了－ＮＣＯ的含量？
那在配比不变的情况下，能有什么办法提高分子量？我已经近可能延长反应时间了。
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8楼2013-04-25 16:08:02
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huyangfei

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zaihang at 2013-04-25 15:56:24
我觉得你的预聚不够完全 要延长反应时间 并且来二正丁胺法检验NCO的量 然后你可以先看一下R值的大小 主要原因就是分子量太低

预聚你指的总的还是ＴＤＩ和ＰＰＧ反应？
Ｒｐ＝３，Ｒ＝１．１５
我做过Ｒｐ从１．６到４的，３以下的基本上不成膜，粘糊糊的，但是文献上又是可以成膜的，我水已经彻底干燥过了，１１０℃下抽着真空１ｈ，应该没问题了，到后期粘度很大，加入丙酮，小搅拌下就冒大量气泡，应该反应完全了。
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9楼2013-04-25 16:17:03
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huyangfei

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by peak1928 at 2013-04-25 14:15:21
1、液滴可能是PPG，
2、PEG加进去会导致粘度增大，如果不是一定要有PEG的话尽量不用，要用量也尽量少，发黏的原因可能是你加入PEG，PEG做出来的水性聚氨酯一般不容易烘干
3、R值可以适当增大

我还有个疑问，ＴＤＩ与ＰＰＧ　８０℃下反应，温度会不会太高，反应２ｈ粘度不大；引入ＰＥＧ　８３℃反应，温度高？反应２ｈ粘度就会变的很大，加入丙酮后一直在冒泡。
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10楼2013-04-25 16:27:46
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