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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 涂料颜料 » 水性聚氨酯合成过程中的问题
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zhuimeng-k

金虫 (著名写手)

[求助] 水性聚氨酯合成过程中的问题

本人是用TDI+PTMG-1000在70℃下预聚1.5h，然后加BDO在75℃下反应1h，降温至65℃加DMPA进行亲水扩链2.5h，前面一切正常（黏度），降温40℃后加入中和剂三乙胺，这时体系就开始抱轴，如果不马上加丙酮的话就凝固了，马上加丙酮的话能分散，但是很快又抱轴，不管加多少丙酮都是这样（刚加能分散，但是马上就又抱轴）。我计划加三乙胺中和反应10min的，但是真要中和十分钟的话，没一瓶丙酮是不行的，所以情急之下就中和不到5min就加水，加水能分散成乳白泛蓝的乳液，但是稳定性不怎么好，几天就凝胶了。请问这是怎么回事？各位前辈不吝赐教啊。做了好多次都是这样，实在是找不出原因啊。
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1楼 2012-06-30 21:58:36
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

蛮石

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
2007420906: 金币+1, 鼓励交流~ 2012-07-03 21:01:58
zhuimeng-k: 金币+2, ★有帮助, 谢谢回复。 2012-07-04 19:49:58
看你的实验过程，肯定是你的配方比例有问题。不知道你的配方比例具体是什么样的。有可能是交联了或者分子量太大。三乙胺有催化作用的
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5楼2012-07-03 15:39:59
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zhuimeng-k

金虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by udarling at 2012-06-30 22:12:22
1.确定原材料中有没有什么催化剂,如果没有,在合成时,尽量不要加.\\
2.确定原材料中水份含量有多少?
3.可以提高TDI的量.

首先非常感谢udarling的回复。谢谢……
1、原料中有没有催化剂怎么确定？
2、PTMG-1000实验前已在100℃-0.09mpa下减压蒸馏3h了。实验室没有测定水分的条件。
3、我现在做的是TDI：PTMG=4:1（摩尔比）。
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3楼2012-07-01 13:45:56
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pengfei0512

木虫 (著名写手)

飘渺纤尘

【答案】应助回帖

★ ★
zhuimeng-k: 金币+2, ★★★很有帮助, 加了有机锡类催化剂，是在DMPA加入一个小时后加入一滴DBTDL。 2012-07-10 13:48:53
TDI没有反应完全，可加入有机锡类催化剂促进反应。温度控制在60摄氏度左右。
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让孤独化作今生最哀艳的水仙，绽放在来生世界的彼岸
8楼2012-07-10 10:47:17
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pengfei0512

木虫 (著名写手)

飘渺纤尘

【答案】应助回帖

★
zhuimeng-k: 金币+1, ★有帮助 2012-07-10 13:50:08
最好是滴加 含羟基类的单体
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让孤独化作今生最哀艳的水仙，绽放在来生世界的彼岸
9楼2012-07-10 10:49:26
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普通回帖

udarling

至尊木虫 (著名写手)

超级顾问

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
119167009: 金币+1, 鼓励应助！~ 2012-06-30 23:18:14
zhuimeng-k: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-07-01 13:46:14
1.确定原材料中有没有什么催化剂,如果没有,在合成时,尽量不要加.\\
2.确定原材料中水份含量有多少?
3.可以提高TDI的量.
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专攻领域:染料\涂料高端产品的合成与应用
2楼2012-06-30 22:12:22
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zhuimeng-k

金虫 (著名写手)
4楼2012-07-02 09:06:44
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zhuimeng-k

金虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 蛮石 at 2012-07-03 15:39:59
看你的实验过程，肯定是你的配方比例有问题。不知道你的配方比例具体是什么样的。有可能是交联了或者分子量太大。三乙胺有催化作用的

我配方应该没问题，TDI：17.42 g，PTMG：25 g，BDO：2.7372 g，DMPA：2.8824 g，初始R=4，最终r=1.3。兄台解答。呵呵……
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6楼2012-07-04 19:52:54
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zhuimeng-k

金虫 (著名写手)
7楼2012-07-10 09:52:01
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zhuimeng-k

金虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by pengfei0512 at 2012-07-10 10:49:26
最好是滴加 含羟基类的单体

PTMG及BDO是缓慢滴加的，但是还是这样。
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10楼2012-07-10 13:49:59
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