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qianye2008

银虫 (正式写手)

[求助] 高氯低COD的测定

目前GB11914-89中规定对于50~700mg/L的COD,加入0.4g硫酸汞可以掩蔽1000mg/L的氯离子(取样体积为20mL)。有这么一种情况,如果废水COD本来不高,如仅有100mg/L左右,而水中氯离子含量高达上万,这种情况下稀释会造成很大误差,如何测准废水的COD呢,求教各位大神。
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有志者事竟成
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hanziNUST

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
对于高氯废水,可参照HJ/T 70-2001 高氯废水 化学需氧量的测定 氯气校正法进行测定
5楼2013-04-26 14:08:35
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sky_pele

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
nickxiaotong: 金币+1, 感谢提供建议 欢迎常来环境版参与交流 2013-04-25 07:58:10
http://wenku.baidu.com/view/3bfd0ffc910ef12d2af9e787.html
这篇文章中说了一种方法,可以尝试下
2楼2013-04-24 23:04:09
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cg陈

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
nickxiaotong: 金币+2, 感谢提供建议 欢迎常来环境版参与交流 2013-04-25 07:58:20
qianye2008: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-04-26 18:40:40
首先 0.4g硫酸汞掩蔽的是2000mg/l
对于氯离子超过10000的高氯低COD废水没有标准方法,都有误差的,只是误差大小的差别
银盐法,硝酸银或者硫酸银与氯反应生成氯化银沉淀,取上层清液测COD,超过10000的话,可以预先除氯
硫酸汞,多加掩蔽剂,硫酸量的可以少加,降低氯被氧化率
做一个不同氯含量的COD标准曲线,根据废水中氯含量,参照标准曲线扣除这部分COD,就是废水真实的COD
完全氧化废水中的氯和有机物,一定要完全氧化!然后测得COD-0.22566X[cl]就是废水的真实COD
有文献介绍密闭消解法,查阅文献

准确测定高氯低COD废水是一个技术活,不是一次两次实验就可以成功的,要好好摸索尝试
3楼2013-04-24 23:11:14
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chen_yang314

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
qianye2008: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-04-26 18:40:33
0.4克可以屏蔽2000的氯,建议的方法有两种:1,将水样稀释5到10倍,建议多测几个样,这样的话COD是10到20.氯离子浓度是1000到2000之间,选择0.025mol/L的重铬酸钾标液进行滴定(测量范围是:5到50)。这种较0.25的标液准确度较差点,所以多稀释几个倍数,比如5倍,7倍,9倍,10倍不等,然后求平均值。2,标准曲线校正法。该法具体操作步骤为:先配制不同C1-浓度的水样,测出其COD值,绘制COD-C1-标准曲线;然后取两份相同的待测含氯水样,其中1份测出其中Cl-的含量,查COD-Cl-标准曲线求出Cl-对应的COD值(CODcl-),另1份在不加掩蔽剂的情况下,测其Cl-与有机物共同产生的COD值(COD表观);最后水样的实测COD值:ρ(COD实测)=ρ(COD表观)-ρ(CODcl-)[1]。
  标准曲线校正法无需加入硫酸汞,是对汞盐法的改进,但由于各操作者所使用的条件(如酸度,重铬酸钾浓度和回流时间等)不同,使得氯的氧化程度不一样,因此这些“标准曲线”不易为他人所借用,每次测定之前都要先绘制,显得比较烦琐。但是如果水样中的Cl-在COD测定时能够完全被氧化的话,那么就可以直接由所测得的表观COD减去Gl-的理论COD而得到水样的实测COD,即ρ(COD实测)=ρ(COD表观)-0.226×ρ(Cl-)。方法是在不加硫酸银催化剂的情况下,让Cl-被重铬酸钾完全氧化,然后再按标准方法消解水样,实验表明,利用这种完全氧化的方法,Cl-的氧化率在99.5%以上,COD的实测值与实际值具有良好的一致性[5],且可用于高氯低COD废水的测定,但前提是要确定合适的重铬酸钾浓度、酸度和回流时间等实验参数,以保证Cl-的完全氧化,否则结果会有很大的误差。
4楼2013-04-25 09:05:49
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