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qianye2008银虫 (正式写手)
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[求助]
高氯低COD的测定
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| 目前GB11914-89中规定对于50~700mg/L的COD，加入0.4g硫酸汞可以掩蔽1000mg/L的氯离子（取样体积为20mL）。有这么一种情况，如果废水COD本来不高，如仅有100mg/L左右，而水中氯离子含量高达上万，这种情况下稀释会造成很大误差，如何测准废水的COD呢，求教各位大神。 |
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chen_yang314
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【答案】应助回帖
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qianye2008: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-04-26 18:40:33
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0.4克可以屏蔽2000的氯，建议的方法有两种：1，将水样稀释5到10倍，建议多测几个样，这样的话COD是10到20.氯离子浓度是1000到2000之间，选择0.025mol/L的重铬酸钾标液进行滴定（测量范围是：5到50）。这种较0.25的标液准确度较差点，所以多稀释几个倍数，比如5倍，7倍，9倍，10倍不等，然后求平均值。2，标准曲线校正法。该法具体操作步骤为：先配制不同C1-浓度的水样，测出其COD值，绘制COD-C1-标准曲线；然后取两份相同的待测含氯水样，其中1份测出其中Cl-的含量，查COD-Cl-标准曲线求出Cl-对应的COD值(CODcl-)，另1份在不加掩蔽剂的情况下，测其Cl-与有机物共同产生的COD值(COD表观)；最后水样的实测COD值：ρ(COD实测)=ρ(COD表观)-ρ(CODcl-)[1]。 标准曲线校正法无需加入硫酸汞，是对汞盐法的改进，但由于各操作者所使用的条件(如酸度，重铬酸钾浓度和回流时间等)不同，使得氯的氧化程度不一样，因此这些“标准曲线”不易为他人所借用，每次测定之前都要先绘制，显得比较烦琐。但是如果水样中的Cl-在COD测定时能够完全被氧化的话，那么就可以直接由所测得的表观COD减去Gl-的理论COD而得到水样的实测COD，即ρ(COD实测)=ρ(COD表观)-0.226×ρ(Cl-)。方法是在不加硫酸银催化剂的情况下，让Cl-被重铬酸钾完全氧化，然后再按标准方法消解水样，实验表明，利用这种完全氧化的方法，Cl-的氧化率在99.5％以上，COD的实测值与实际值具有良好的一致性[5]，且可用于高氯低COD废水的测定，但前提是要确定合适的重铬酸钾浓度、酸度和回流时间等实验参数，以保证Cl-的完全氧化，否则结果会有很大的误差。 |
4楼2013-04-25 09:05:49
sky_pele
铁杆木虫 (著名写手)
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【答案】应助回帖
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nickxiaotong: 金币+1, 感谢提供建议 欢迎常来环境版参与交流 2013-04-25 07:58:10
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http://wenku.baidu.com/view/3bfd0ffc910ef12d2af9e787.html 这篇文章中说了一种方法，可以尝试下 |
2楼2013-04-24 23:04:09
cg陈
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nickxiaotong: 金币+2, 感谢提供建议 欢迎常来环境版参与交流 2013-04-25 07:58:20
qianye2008: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-04-26 18:40:40
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qianye2008: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-04-26 18:40:40
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首先 0.4g硫酸汞掩蔽的是2000mg/l 对于氯离子超过10000的高氯低COD废水没有标准方法，都有误差的，只是误差大小的差别 银盐法，硝酸银或者硫酸银与氯反应生成氯化银沉淀，取上层清液测COD，超过10000的话，可以预先除氯 硫酸汞，多加掩蔽剂，硫酸量的可以少加，降低氯被氧化率 做一个不同氯含量的COD标准曲线，根据废水中氯含量，参照标准曲线扣除这部分COD，就是废水真实的COD 完全氧化废水中的氯和有机物，一定要完全氧化！然后测得COD-0.22566X[cl]就是废水的真实COD 有文献介绍密闭消解法，查阅文献 准确测定高氯低COD废水是一个技术活，不是一次两次实验就可以成功的，要好好摸索尝试 |
3楼2013-04-24 23:11:14
5楼2013-04-26 14:08:35
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