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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 氯吡格雷杂质C测定系统适用性
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hanyxin

木虫 (正式写手)

[求助] 氯吡格雷杂质C测定系统适用性

用EP的方法测定氯吡格雷杂质c，也就是那个异构体，保留时间漂移的很厉害啊，为什么啊，一直往后漂，都接近两分钟了，弄的分离度越来越小
试过换仪器，换无水乙醇，机混手混都试过，都不行
流动相是庚烷-乙醇，都是merck的，大赛路的OJ-H色谱柱，5um的

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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1楼 2012-09-22 22:32:56
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cchang2010

金虫 (正式写手)
★
从头开始: 金币+1, 感谢参与 2012-09-24 09:08:32
EP的柱子好像是10um的
Column:
— size : l = 0.25 m, Ø = 4.6 mm;
— stationary phase: silica gel OJ for chiral separations R
(10 μm).
不知道有没有关系。
赞一下 回复此楼
将化学进行到底
2楼2012-09-24 09:08:04
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jyp2002

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
hanyxin: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-09-24 17:55:25
如果我没记错的话，好像也碰到和楼主一样的问题。做异构体，是每针都往后推1到2分钟吧？
感觉是两种有机相互溶性不好，我后来采用手混后再抽滤一次。出峰时间就稳定了。
赞一下 回复此楼
3楼2012-09-24 10:25:49
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hanyxin

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by cchang2010 at 2012-09-24 09:08:04
EP的柱子好像是10um的
Column:
— size : l = 0.25 m, Ø = 4.6 mm;
— stationary phase: silica gel OJ for chiral separations R
(10 μm).
不知道有没有关系。

用5μm的分离度应该更好
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4楼2012-09-25 00:05:11
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hanyxin

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by jyp2002 at 2012-09-24 10:25:49
如果我没记错的话，好像也碰到和楼主一样的问题。做异构体，是每针都往后推1到2分钟吧？
感觉是两种有机相互溶性不好，我后来采用手混后再抽滤一次。出峰时间就稳定了。

明天看看
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5楼2012-09-25 00:05:27
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