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hanyxin

木虫 (正式写手)

[求助] 氯吡格雷杂质C测定系统适用性

用EP的方法测定氯吡格雷杂质c,也就是那个异构体,保留时间漂移的很厉害啊,为什么啊,一直往后漂,都接近两分钟了,弄的分离度越来越小
试过换仪器,换无水乙醇,机混手混都试过,都不行
流动相是庚烷-乙醇,都是merck的,大赛路的OJ-H色谱柱,5um的

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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jyp2002

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
hanyxin: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-09-24 17:55:25
如果我没记错的话,好像也碰到和楼主一样的问题。做异构体,是每针都往后推1到2分钟吧?
感觉是两种有机相互溶性不好,我后来采用手混后再抽滤一次。出峰时间就稳定了。
3楼2012-09-24 10:25:49
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cchang2010

金虫 (正式写手)


从头开始: 金币+1, 感谢参与 2012-09-24 09:08:32
EP的柱子好像是10um的
Column:
— size : l = 0.25 m, Ø = 4.6 mm;
— stationary phase: silica gel OJ for chiral separations R
(10 μm).
不知道有没有关系。
将化学进行到底
2楼2012-09-24 09:08:04
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hanyxin

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by cchang2010 at 2012-09-24 09:08:04
EP的柱子好像是10um的
Column:
— size : l = 0.25 m, Ø = 4.6 mm;
— stationary phase: silica gel OJ for chiral separations R
(10 μm).
不知道有没有关系。

用5μm的分离度应该更好
4楼2012-09-25 00:05:11
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hanyxin

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by jyp2002 at 2012-09-24 10:25:49
如果我没记错的话,好像也碰到和楼主一样的问题。做异构体,是每针都往后推1到2分钟吧?
感觉是两种有机相互溶性不好,我后来采用手混后再抽滤一次。出峰时间就稳定了。

明天看看
5楼2012-09-25 00:05:27
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