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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 氨氮测定使用10m比色皿问题
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sunnyzlh

铜虫 (正式写手)

[求助] 氨氮测定使用10m比色皿问题

国标hj535－2009上说“根据待测样品的浓度也可选用10mm 比色皿。”
有很多疑惑：
1. 当水样体积为50mL，使用20mm 比色皿时，本方法检出限为0.025，下限为0.10mg/L，测定上限为2.0mg/L（均以N 计）。换成10mm比色皿后，检出限、下限和上限都是多少？

2.改用10mm比色皿时候，标样取样量和待测样品取样量都是多少？

3. 为何用50ml水样？那不是要超出比色皿体积了？是要像标样测定时候一样分别取0.00m 1.00mL mL、4.00mL、6.0ml、8.00mL、和10.00mL来测定，一共需要近50ml？我觉得应该是取4ml或者10ml就可以吧，然后从标准曲线查得具体数值！

4.改用10mm比色皿时加入酒石酸钾钠和纳氏试剂量需要改吗？改为多少倍？？？？
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1楼2013-04-21 11:55:25
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cz200717

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2013-04-22 16:14:35
1、根据我的理解它所说的检出的上限和下限是根据标准曲线来的，也就是说你做标曲的时候加0.5ml标准液到50ml管，最后定容的浓度是0.1mg/L，也就是检测下限。而加10ml标准液之后是2mg/L，即所谓上限。
2、标准液取样量不变，但是样品的量应该根据你样品氨氮浓度来确定，也就是你最后测得的浓度必须落在标准曲线的线性范围内。
3、为何用50ml水样？水样的测定你取多少加到50ml比色管里是没关系的，关键是最后要定容到50ml，记住你是加了多少，因为最后得出的浓度要乘以稀释倍数。
4、加入的量是不用改的，还是按国标来。
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4楼2013-04-22 16:00:36
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普通回帖

wangkj
nickxiaotong: 麻烦不要纯表 2013-04-21 13:21:30
2楼2013-04-21 12:44:01
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sunnyzlh

铜虫 (正式写手)
没有见到回复，好着急
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3楼2013-04-22 11:01:57
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默北8023

木虫 (正式写手)
★
stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2013-04-22 16:14:43
结合郎伯比尔定律算下，吸光度和浓度控制到正常范围就行～ 皿短了，配的浓度扩大便是～

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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5楼2013-04-22 16:06:04
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sunnyzlh

铜虫 (正式写手)
因为没有实际做过，产生诸多疑问：
如果比色管体积只有3ml，光径10mm，又该如何测定标准曲线，取样量和酒石酸钾钠和纳氏试剂量取多少合适？？？
是否可以这样，分别取0、0.5m 1.00mL 1.5mL、2.0mL、3.0ml来测定标准曲线，这个时候上限变为10，下限不变吧？
加入酒石酸钾钠和纳氏试剂量按照你说的，我理解就是1ml*3/50=0.06ml
因为一共是3ml，按照标准需要加1ml酒石酸钾钠和1ml纳氏试剂，这样是不是不合适，标准点只能取到1ml，也就是3个点可以吗？或者0、0.2m 0.40mL 0.6mL、0.80mL、1.0ml来测定标准曲线

有人说“理论上，不管多少水样（只要大于5 mL），加药品后就可以在分光光度计上测定了。”那是不是3ml就不适合做氨氮分析了?
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6楼2013-04-23 13:57:43
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sunnyzlh

铜虫 (正式写手)
自己顶
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7楼2013-04-23 16:07:23
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sunnyzlh

铜虫 (正式写手)
8楼2013-04-23 17:13:36
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cz200717

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by sunnyzlh at 2013-04-23 13:57:43
因为没有实际做过，产生诸多疑问：
如果比色管体积只有3ml，光径10mm，又该如何测定标准曲线，取样量和酒石酸钾钠和纳氏试剂量取多少合适？？？
是否可以这样，分别取0、0.5m 1.00mL 1.5mL、2.0mL、3.0ml来测定标 ...

楼主你太纠结于这些小问题了，简单点说吧，就是按照国标来，其它所有条件都不变，只是测定吸光值的时候换成10mm比色皿就可以了，我都是这么做的，没什么问题的。关键就是保证你测标曲时和测样品时用的都是10mm比色皿。你所谓把上限换成10是不可行的，因为10mg的氨氮浓度的话可能会使眼色过深，甚至产生沉淀，导致吸光值过大，测不准。按照国标来就OK了，测这个很简单的。还有就是试剂是有毒的，注意带手套什么的…………
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9楼2013-04-23 21:39:59
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sunnyzlh

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by cz200717 at 2013-04-23 21:39:59
楼主你太纠结于这些小问题了，简单点说吧，就是按照国标来，其它所有条件都不变，只是测定吸光值的时候换成10mm比色皿就可以了，我都是这么做的，没什么问题的。关键就是保证你测标曲时和测样品时用的都是10mm比色 ...

是呀，很纠结，还是搞不清楚，国标提到50ml比色管，可实验室是3ml，怎么办呢？
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10楼2013-04-23 22:57:30
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