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sunnyzlh

铜虫 (正式写手)

[求助] 氨氮测定使用10m比色皿问题

国标hj535-2009上说“根据待测样品的浓度也可选用10mm 比色皿。”
有很多疑惑:
1. 当水样体积为50mL,使用20mm 比色皿时,本方法检出限为0.025,下限为0.10mg/L,测定上限为2.0mg/L(均以N 计)。换成10mm比色皿后,检出限、下限和上限都是多少?

2.改用10mm比色皿时候,标样取样量和待测样品取样量都是多少?

3. 为何用50ml水样?那不是要超出比色皿体积了?是要像标样测定时候一样分别取0.00m 1.00mL mL、4.00mL、6.0ml、8.00mL、和10.00mL来测定,一共需要近50ml?我觉得应该是取4ml或者10ml就可以吧,然后从标准曲线查得具体数值!

4.改用10mm比色皿时加入酒石酸钾钠和纳氏试剂量需要改吗?改为多少倍????
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cz200717

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


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stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2013-04-22 16:14:35
1、根据我的理解它所说的检出的上限和下限是根据标准曲线来的,也就是说你做标曲的时候加0.5ml标准液到50ml管,最后定容的浓度是0.1mg/L,也就是检测下限。而加10ml标准液之后是2mg/L,即所谓上限。
2、标准液取样量不变,但是样品的量应该根据你样品氨氮浓度来确定,也就是你最后测得的浓度必须落在标准曲线的线性范围内。
3、为何用50ml水样?水样的测定你取多少加到50ml比色管里是没关系的,关键是最后要定容到50ml,记住你是加了多少,因为最后得出的浓度要乘以稀释倍数。
4、加入的量是不用改的,还是按国标来。
4楼2013-04-22 16:00:36
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cz200717

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by sunnyzlh at 2013-04-23 13:57:43
因为没有实际做过,产生诸多疑问:
如果比色管体积只有3ml,光径10mm,又该如何测定标准曲线,取样量和酒石酸钾钠和纳氏试剂量取多少合适???
是否可以这样,分别取0、0.5m 1.00mL 1.5mL、2.0mL、3.0ml来测定标 ...

楼主你太纠结于这些小问题了,简单点说吧,就是按照国标来,其它所有条件都不变,只是测定吸光值的时候换成10mm比色皿就可以了,我都是这么做的,没什么问题的。关键就是保证你测标曲时和测样品时用的都是10mm比色皿。你所谓把上限换成10是不可行的,因为10mg的氨氮浓度的话可能会使眼色过深,甚至产生沉淀,导致吸光值过大,测不准。按照国标来就OK了,测这个很简单的。还有就是试剂是有毒的,注意带手套什么的…………
9楼2013-04-23 21:39:59
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cz200717

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by sunnyzlh at 2013-04-23 22:57:30
是呀,很纠结,还是搞不清楚,国标提到50ml比色管,可实验室是3ml,怎么办呢?...

50ml 比色管是用于加试剂,显色反应用!测吸光度时,取比色管里加到比色皿了就好了。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
11楼2013-04-23 23:30:46
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cz200717

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
10楼: Originally posted by sunnyzlh at 2013-04-23 22:57:30
是呀,很纠结,还是搞不清楚,国标提到50ml比色管,可实验室是3ml,怎么办呢?...

搞了半天你是纠结这个,50 ml 比色管不是直接用来比色的,比色用的是比色皿,50ml 是定容显色用!

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
12楼2013-04-23 23:35:09
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cz200717

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
15楼: Originally posted by sunnyzlh at 2013-04-24 13:03:05
终于明白了,也就是说没有50ml的比色管,用容量瓶也可以,先混合好,倒入比色皿中就好了...

是的,差不多就那么个意思……

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
17楼2013-04-24 18:08:22
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