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sunnyzlh

铜虫 (正式写手)

[求助] 氨氮测定使用10m比色皿问题

国标hj535-2009上说“根据待测样品的浓度也可选用10mm 比色皿。”
有很多疑惑:
1. 当水样体积为50mL,使用20mm 比色皿时,本方法检出限为0.025,下限为0.10mg/L,测定上限为2.0mg/L(均以N 计)。换成10mm比色皿后,检出限、下限和上限都是多少?

2.改用10mm比色皿时候,标样取样量和待测样品取样量都是多少?

3. 为何用50ml水样?那不是要超出比色皿体积了?是要像标样测定时候一样分别取0.00m 1.00mL mL、4.00mL、6.0ml、8.00mL、和10.00mL来测定,一共需要近50ml?我觉得应该是取4ml或者10ml就可以吧,然后从标准曲线查得具体数值!

4.改用10mm比色皿时加入酒石酸钾钠和纳氏试剂量需要改吗?改为多少倍????
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cz200717

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2013-04-22 16:14:35
1、根据我的理解它所说的检出的上限和下限是根据标准曲线来的,也就是说你做标曲的时候加0.5ml标准液到50ml管,最后定容的浓度是0.1mg/L,也就是检测下限。而加10ml标准液之后是2mg/L,即所谓上限。
2、标准液取样量不变,但是样品的量应该根据你样品氨氮浓度来确定,也就是你最后测得的浓度必须落在标准曲线的线性范围内。
3、为何用50ml水样?水样的测定你取多少加到50ml比色管里是没关系的,关键是最后要定容到50ml,记住你是加了多少,因为最后得出的浓度要乘以稀释倍数。
4、加入的量是不用改的,还是按国标来。
4楼2013-04-22 16:00:36
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sunnyzlh

铜虫 (正式写手)

没有见到回复,好着急
3楼2013-04-22 11:01:57
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默北8023

木虫 (正式写手)


stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2013-04-22 16:14:43
结合郎伯比尔定律算下,吸光度和浓度控制到正常范围就行~ 皿短了,配的浓度扩大便是~

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
5楼2013-04-22 16:06:04
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sunnyzlh

铜虫 (正式写手)

因为没有实际做过,产生诸多疑问:
如果比色管体积只有3ml,光径10mm,又该如何测定标准曲线,取样量和酒石酸钾钠和纳氏试剂量取多少合适???
是否可以这样,分别取0、0.5m 1.00mL 1.5mL、2.0mL、3.0ml来测定标准曲线,这个时候上限变为10,下限不变吧?
加入酒石酸钾钠和纳氏试剂量按照你说的,我理解就是1ml*3/50=0.06ml
因为一共是3ml,按照标准需要加1ml酒石酸钾钠和1ml纳氏试剂,这样是不是不合适,标准点只能取到1ml,也就是3个点可以吗?或者0、0.2m 0.40mL 0.6mL、0.80mL、1.0ml来测定标准曲线

有人说“理论上,不管多少水样(只要大于5 mL),加药品后就可以在分光光度计上测定了。”那是不是3ml就不适合做氨氮分析了?
6楼2013-04-23 13:57:43
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