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保留时间变长是流动相的问题吗?
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保留时间变长是流动相的问题吗?
一个月之前的流动相(乙腈:2%乙酸=15:85)重新抽滤,脱气,想再测下样品的出峰时间,发现这次的出峰时间要比上次的出峰时间延长了7分钟,混合标准样品中两个样品都延后了7分钟。不仅出峰时间变长了,而且出现肩峰,峰形不是很好。请问,哪些原因会导致这种情况呢? 是不是流动相时间过长,滋生细菌了,因为一直放在室温下?
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user59888
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2013-04-19 10:26:49
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user59888
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2013-04-21 20:18:41
1、压力问题。由于压力变化造成溶质在固定相和流动相中的平衡系数变化,从而反映在色谱图上是色谱峰的保留时间的变化。
2、流动相比例的变化,由于流动相比例的变化造成流动相极性,离子强度等的变化,从而造成峰保留时间的变化。
2、进样量的变化。楼主可以观察两次出峰的峰面积的变化。如果两次的出峰峰面积变化过大,也有可能造成峰保留时间的变化。
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2013-04-19 22:16:29
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cuiln1990
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2013-04-24 21:11:56
压力的原因应该是主要原因,我之前测定维生素时有亲身体验。而流动相放置一个月应该也会造成影响,一般配置的溶液在4℃条件下,可放置1周。还有出现尖峰可能是标准品、样品中待分析物质的分解变性造成的。
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3楼
2013-04-21 21:06:29
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