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呆呆533197

新虫 (初入文坛)

[交流] 保留时间变长是流动相的问题吗？

一个月之前的流动相（乙腈：2%乙酸=15:85）重新抽滤，脱气，想再测下样品的出峰时间，发现这次的出峰时间要比上次的出峰时间延长了7分钟，混合标准样品中两个样品都延后了7分钟。不仅出峰时间变长了，而且出现肩峰，峰形不是很好。请问，哪些原因会导致这种情况呢？ 是不是流动相时间过长，滋生细菌了，因为一直放在室温下？
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user59888

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1楼 2013-04-19 10:26:49
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user59888

金虫 (文坛精英)
★
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树树8013: 应助指数+1, 谢谢应助，应助指数加一 2013-04-21 20:18:41
1、压力问题。由于压力变化造成溶质在固定相和流动相中的平衡系数变化，从而反映在色谱图上是色谱峰的保留时间的变化。
2、流动相比例的变化，由于流动相比例的变化造成流动相极性，离子强度等的变化，从而造成峰保留时间的变化。
2、进样量的变化。楼主可以观察两次出峰的峰面积的变化。如果两次的出峰峰面积变化过大，也有可能造成峰保留时间的变化。
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2楼2013-04-19 22:16:29
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cuiln1990

银虫 (初入文坛)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
树树8013: 金币+2, 应助指数+1, 欢迎新虫友的到来~ 2013-04-24 21:11:56
压力的原因应该是主要原因，我之前测定维生素时有亲身体验。而流动相放置一个月应该也会造成影响，一般配置的溶液在4℃条件下，可放置1周。还有出现尖峰可能是标准品、样品中待分析物质的分解变性造成的。
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3楼2013-04-21 21:06:29
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