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水星の卫

金虫 (正式写手)

[交流] 求分享制备液相基线噪音的解决经验

lz之前一直用的岛津的液相，听说waters的如何如何之好，心神往之。但现在用了waters的制备液相，简直要得抑郁症了玻璃心碎了无数回，求大神帮忙解决！
    已经出现了3次基线噪音很高的状况。每次都是将柱子卸掉之后，用纯水，纯有机相冲到基线平，但换到我配好的流动相之后就又成锯齿状的了。重复这个循环若干次之后，换到流动相也是平的，再连柱子，又是锯齿状，再换用纯有机相冲平，流动相平衡，基线才会平。整个过程下来常常是半天，小一天就没了，lz好崩溃！早上8点开始，到快12点才正常吖！液相又不是我家的，一周才能做1天吖
       也打过电话问过工程师了，他一口咬定就是我流动相有问题，让我重滤或者拿新的重配。但是，lz不是第一次遇到这种情况了，而且实验室也有其他同学都遇到过！我觉得不是流动相的问题，理由如下：1， 有一次，我是做了一天都很正常，到晚上的时候突然基线就锯齿状了，难道流动相会突然脏了嚒？2， 如果流动相脏，那怎么冲了几个小时之后它又能一直都正常了呢？3， 流动相的配置方法一直都是这样，为什么有时会弄脏检测池，有时不会呢？
我也想过是不是我样品的事，但是易结晶的样品，不易结晶的都遇到过基线噪音很高的事儿了。我们一般是头天晚上滤好流动相，冲好柱子，第二天就平衡进样了。检测器是waters 2489。现在觉得，基线噪音的事儿完全摸不准到底是啥引起的，完全靠RP了，有时干脆先关了机，让它休息休息。仿佛这事儿跟冲检测池没多大的关联！
    求分享经验求解惑！金币多少您说话，反正留着也不能当饭吃
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1楼 2013-04-17 15:52:19
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haitee

新虫 (小有名气)
★ ★
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jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2013-04-18 16:16:27
第一反应，我觉得是色谱柱的问题，色谱柱不好，不稳定了，造成基线难平。另外，有可能是检测器有问题，或者管路里面有气泡。
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水星の卫
2楼2013-04-17 18:25:34
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水星の卫

金虫 (正式写手)
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2楼: Originally posted by haitee at 2013-04-17 18:25:34
第一反应，我觉得是色谱柱的问题，色谱柱不好，不稳定了，造成基线难平。另外，有可能是检测器有问题，或者管路里面有气泡。

没连柱子的时候，用有机相冲是平的，配好的流动相冲是锯齿状的
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3楼2013-04-18 10:40:19
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小狄仁杰大人

铁虫 (小有名气)
流动相是什么？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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水星の卫
4楼2013-04-18 14:13:04
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水星の卫

金虫 (正式写手)
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4楼: Originally posted by 小狄仁杰大人 at 2013-04-18 14:13:04
流动相是什么？

这次是乙腈。以前也试过用甲醇的时候也会有基线噪音
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6楼2013-04-18 14:38:00
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xiedt

金虫 (著名写手)
祝福，顶起来！
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7楼2013-04-18 15:04:03
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小狄仁杰大人

铁虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
是不是泵前的管路密封不严，进了气泡？不接柱子，看看最后排液管中有无小气泡。
流动相是纯乙腈吗？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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水星の卫 水星の卫 水星の卫
8楼2013-04-18 15:58:47
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水星の卫

金虫 (正式写手)
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8楼: Originally posted by 小狄仁杰大人 at 2013-04-18 15:58:47
是不是泵前的管路密封不严，进了气泡？不接柱子，看看最后排液管中有无小气泡。
流动相是纯乙腈吗？

流动相是乙腈-水的混合物，因为我们的制备液相是单泵的。检测池出来是金属管，没再连塑料管了。O(∩_∩)O谢谢你，下次再有问题，我再连个塑料管看看有无小气泡。话说如果检测池里有气泡，被冲出来，能看到么？我没经验，还望多多指教！
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9楼2013-04-18 18:02:30
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小狄仁杰大人

铁虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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9楼: Originally posted by 水星の卫 at 2013-04-18 18:02:30
流动相是乙腈-水的混合物，因为我们的制备液相是单泵的。检测池出来是金属管，没再连塑料管了。O(∩_∩)O谢谢你，下次再有问题，我再连个塑料管看看有无小气泡。话说如果检测池里有气泡，被冲出来，能看到么？我没 ...

如果泵前管路进的气泡，排液管能看到 都是很小的泡。不过不连柱子基线都不稳，这事有点邪性啊。
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10楼2013-04-18 18:10:17
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水星の卫

金虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by 小狄仁杰大人 at 2013-04-18 15:58:47
是不是泵前的管路密封不严，进了气泡？不接柱子，看看最后排液管中有无小气泡。
流动相是纯乙腈吗？

流动相是配好的高浓度乙腈水。话说检测池里的气泡，冲的时候可以看到么？从检测池出来是金属管，所以之前也不知道，下次基线不稳的话再接塑料管看看。谢谢吖
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11楼2013-04-18 18:23:22
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水星の卫

金虫 (正式写手)
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8楼: Originally posted by 小狄仁杰大人 at 2013-04-18 15:58:47
是不是泵前的管路密封不严，进了气泡？不接柱子，看看最后排液管中有无小气泡。
流动相是纯乙腈吗？

流动相是配好的高浓度乙腈水。话说检测池里的气泡，冲的时候可以看到么？从检测池出来是金属管，所以之前也不知道，下次基线不稳的话再接塑料管看看。谢谢吖
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12楼2013-04-18 18:23:38
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水星の卫

金虫 (正式写手)
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10楼: Originally posted by 小狄仁杰大人 at 2013-04-18 18:10:17
如果泵前管路进的气泡，排液管能看到 都是很小的泡。不过不连柱子基线都不稳，这事有点邪性啊。...

网络时断时续，我以为没回复出去呢，结果又回复了好几条。不好意思。。。也问了好几个人了。目前比较认同的是流动相里有空气因为我们平时也不超声。可能是流动相里的空气停在检测池里了。但我比较困惑的是，我的水，纯甲醇，纯乙腈都是没超声的，但是，用他们冲管路都是平的，一换流动相就呈锯齿状了
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13楼2013-04-18 18:29:07
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小狄仁杰大人

铁虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
水星の卫: 金币+10, 非常感谢！ 2013-04-18 18:56:38
引用回帖:
13楼: Originally posted by 水星の卫 at 2013-04-18 18:29:07
网络时断时续，我以为没回复出去呢，结果又回复了好几条。不好意思。。。也问了好几个人了。目前比较认同的是流动相里有空气因为我们平时也不超声。可能是流动相里的空气停在检测池里了。但我比较困 ...

甲醇水 乙腈水在混合的时候会产生很微小的气泡，一般不可见，但会影响基线。没有在线脱气吗？流动相配好后超声15-30分钟，再通过在线脱气，一般可以脱尽气泡。
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14楼2013-04-18 18:50:40
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水星の卫

金虫 (正式写手)
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14楼: Originally posted by 小狄仁杰大人 at 2013-04-18 18:50:40
甲醇水 乙腈水在混合的时候会产生很微小的气泡，一般不可见，但会影响基线。没有在线脱气吗？流动相配好后超声15-30分钟，再通过在线脱气，一般可以脱尽气泡。...

没有在线脱气的装置，因为用的4L的大瓶子，超声机里也不好放，就偷懒了。我想问，那是说之前我们都没脱气，所以空气停留在检测池里的意思嚒？
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15楼2013-04-18 18:59:31
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小狄仁杰大人

铁虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
不是这个意思。我的意思是流动相中有很小的气泡，在流过检测池时引起基线波动。这些气泡很微小，但是可以影响吸光度。
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16楼2013-04-18 19:05:31
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简单回复
991485楼
2013-04-18 14:14   回复  
zhihaikou17楼
2013-04-18 19:42   回复  
祝福祝福！！！！
亦岳986318楼
2013-04-18 20:13   回复  
ph1987091819楼
2013-04-18 20:37   回复  
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