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水星の卫

金虫 (正式写手)


[交流] 求分享制备液相基线噪音的解决经验

lz之前一直用的岛津的液相,听说waters的如何如何之好,心神往之。但现在用了waters的制备液相,简直要得抑郁症了玻璃心碎了无数回,求大神帮忙解决!
    已经出现了3次基线噪音很高的状况。每次都是将柱子卸掉之后,用纯水,纯有机相冲到基线平,但换到我配好的流动相之后就又成锯齿状的了。重复这个循环若干次之后,换到流动相也是平的,再连柱子,又是锯齿状,再换用纯有机相冲平,流动相平衡,基线才会平。整个过程下来常常是半天,小一天就没了,lz好崩溃!早上8点开始,到快12点才正常吖!液相又不是我家的,一周才能做1天吖
       也打过电话问过工程师了,他一口咬定就是我流动相有问题,让我重滤或者拿新的重配。但是,lz不是第一次遇到这种情况了,而且实验室也有其他同学都遇到过!我觉得不是流动相的问题,理由如下:1, 有一次,我是做了一天都很正常,到晚上的时候突然基线就锯齿状了,难道流动相会突然脏了嚒?2, 如果流动相脏,那怎么冲了几个小时之后它又能一直都正常了呢?3, 流动相的配置方法一直都是这样,为什么有时会弄脏检测池,有时不会呢?
我也想过是不是我样品的事,但是易结晶的样品,不易结晶的都遇到过基线噪音很高的事儿了。我们一般是头天晚上滤好流动相,冲好柱子,第二天就平衡进样了。检测器是waters 2489。现在觉得,基线噪音的事儿完全摸不准到底是啥引起的,完全靠RP了,有时干脆先关了机,让它休息休息。仿佛这事儿跟冲检测池没多大的关联!
    求分享经验求解惑!金币多少您说话,反正留着也不能当饭吃
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haitee

新虫 (小有名气)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2013-04-18 16:16:27
第一反应,我觉得是色谱柱的问题,色谱柱不好,不稳定了,造成基线难平。另外,有可能是检测器有问题,或者管路里面有气泡。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2013-04-17 18:25:34
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水星の卫

金虫 (正式写手)


送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by haitee at 2013-04-17 18:25:34
第一反应,我觉得是色谱柱的问题,色谱柱不好,不稳定了,造成基线难平。另外,有可能是检测器有问题,或者管路里面有气泡。

没连柱子的时候,用有机相冲是平的,配好的流动相冲是锯齿状的
3楼2013-04-18 10:40:19
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小狄仁杰大人

铁虫 (小有名气)


流动相是什么?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]

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4楼2013-04-18 14:13:04
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水星の卫

金虫 (正式写手)


送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by 小狄仁杰大人 at 2013-04-18 14:13:04
流动相是什么?

这次是乙腈。以前也试过用甲醇的时候也会有基线噪音
6楼2013-04-18 14:38:00
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xiedt

金虫 (著名写手)


祝福,顶起来!
7楼2013-04-18 15:04:03
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小狄仁杰大人

铁虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
是不是泵前的管路密封不严,进了气泡?不接柱子,看看最后排液管中有无小气泡。
流动相是纯乙腈吗?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

8楼2013-04-18 15:58:47
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水星の卫

金虫 (正式写手)


送红花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by 小狄仁杰大人 at 2013-04-18 15:58:47
是不是泵前的管路密封不严,进了气泡?不接柱子,看看最后排液管中有无小气泡。
流动相是纯乙腈吗?

流动相是乙腈-水的混合物,因为我们的制备液相是单泵的。检测池出来是金属管,没再连塑料管了。O(∩_∩)O谢谢你,下次再有问题,我再连个塑料管看看有无小气泡。话说如果检测池里有气泡,被冲出来,能看到么?我没经验,还望多多指教!
9楼2013-04-18 18:02:30
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小狄仁杰大人

铁虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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9楼: Originally posted by 水星の卫 at 2013-04-18 18:02:30
流动相是乙腈-水的混合物,因为我们的制备液相是单泵的。检测池出来是金属管,没再连塑料管了。O(∩_∩)O谢谢你,下次再有问题,我再连个塑料管看看有无小气泡。话说如果检测池里有气泡,被冲出来,能看到么?我没 ...

如果泵前管路进的气泡,排液管能看到 都是很小的泡。不过不连柱子基线都不稳,这事有点邪性啊。
10楼2013-04-18 18:10:17
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水星の卫

金虫 (正式写手)


送红花一朵
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8楼: Originally posted by 小狄仁杰大人 at 2013-04-18 15:58:47
是不是泵前的管路密封不严,进了气泡?不接柱子,看看最后排液管中有无小气泡。
流动相是纯乙腈吗?

流动相是配好的高浓度乙腈水。话说检测池里的气泡,冲的时候可以看到么?从检测池出来是金属管,所以之前也不知道,下次基线不稳的话再接塑料管看看。谢谢吖
11楼2013-04-18 18:23:22
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水星の卫

金虫 (正式写手)


送红花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by 小狄仁杰大人 at 2013-04-18 15:58:47
是不是泵前的管路密封不严,进了气泡?不接柱子,看看最后排液管中有无小气泡。
流动相是纯乙腈吗?

流动相是配好的高浓度乙腈水。话说检测池里的气泡,冲的时候可以看到么?从检测池出来是金属管,所以之前也不知道,下次基线不稳的话再接塑料管看看。谢谢吖
12楼2013-04-18 18:23:38
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水星の卫

金虫 (正式写手)


引用回帖:
10楼: Originally posted by 小狄仁杰大人 at 2013-04-18 18:10:17
如果泵前管路进的气泡,排液管能看到 都是很小的泡。不过不连柱子基线都不稳,这事有点邪性啊。...

网络时断时续,我以为没回复出去呢,结果又回复了好几条。不好意思。。。也问了好几个人了。目前比较认同的是流动相里有空气因为我们平时也不超声。可能是流动相里的空气停在检测池里了。但我比较困惑的是,我的水,纯甲醇,纯乙腈都是没超声的,但是,用他们冲管路都是平的,一换流动相就呈锯齿状了
13楼2013-04-18 18:29:07
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小狄仁杰大人

铁虫 (小有名气)


★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
水星の卫: 金币+10, 非常感谢! 2013-04-18 18:56:38
引用回帖:
13楼: Originally posted by 水星の卫 at 2013-04-18 18:29:07
网络时断时续,我以为没回复出去呢,结果又回复了好几条。不好意思。。。也问了好几个人了。目前比较认同的是流动相里有空气因为我们平时也不超声。可能是流动相里的空气停在检测池里了。但我比较困 ...

甲醇水 乙腈水在混合的时候会产生很微小的气泡,一般不可见,但会影响基线。没有在线脱气吗?流动相配好后超声15-30分钟,再通过在线脱气,一般可以脱尽气泡。
14楼2013-04-18 18:50:40
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水星の卫

金虫 (正式写手)


引用回帖:
14楼: Originally posted by 小狄仁杰大人 at 2013-04-18 18:50:40
甲醇水 乙腈水在混合的时候会产生很微小的气泡,一般不可见,但会影响基线。没有在线脱气吗?流动相配好后超声15-30分钟,再通过在线脱气,一般可以脱尽气泡。...

没有在线脱气的装置,因为用的4L的大瓶子,超声机里也不好放,就偷懒了。我想问,那是说之前我们都没脱气,所以空气停留在检测池里的意思嚒?
15楼2013-04-18 18:59:31
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小狄仁杰大人

铁虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
不是这个意思。我的意思是流动相中有很小的气泡,在流过检测池时引起基线波动。这些气泡很微小,但是可以影响吸光度。
16楼2013-04-18 19:05:31
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简单回复
991485楼
2013-04-18 14:14   回复  
zhihaikou17楼
2013-04-18 19:42   回复  
祝福祝福!!!!
亦岳986318楼
2013-04-18 20:13   回复  
ph1987091819楼
2013-04-18 20:37   回复  
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