24小时热门版块排行榜    

查看: 2059  |  回复: 18
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

水星の卫

金虫 (正式写手)


[交流] 求分享制备液相基线噪音的解决经验

lz之前一直用的岛津的液相,听说waters的如何如何之好,心神往之。但现在用了waters的制备液相,简直要得抑郁症了玻璃心碎了无数回,求大神帮忙解决!
    已经出现了3次基线噪音很高的状况。每次都是将柱子卸掉之后,用纯水,纯有机相冲到基线平,但换到我配好的流动相之后就又成锯齿状的了。重复这个循环若干次之后,换到流动相也是平的,再连柱子,又是锯齿状,再换用纯有机相冲平,流动相平衡,基线才会平。整个过程下来常常是半天,小一天就没了,lz好崩溃!早上8点开始,到快12点才正常吖!液相又不是我家的,一周才能做1天吖
       也打过电话问过工程师了,他一口咬定就是我流动相有问题,让我重滤或者拿新的重配。但是,lz不是第一次遇到这种情况了,而且实验室也有其他同学都遇到过!我觉得不是流动相的问题,理由如下:1, 有一次,我是做了一天都很正常,到晚上的时候突然基线就锯齿状了,难道流动相会突然脏了嚒?2, 如果流动相脏,那怎么冲了几个小时之后它又能一直都正常了呢?3, 流动相的配置方法一直都是这样,为什么有时会弄脏检测池,有时不会呢?
我也想过是不是我样品的事,但是易结晶的样品,不易结晶的都遇到过基线噪音很高的事儿了。我们一般是头天晚上滤好流动相,冲好柱子,第二天就平衡进样了。检测器是waters 2489。现在觉得,基线噪音的事儿完全摸不准到底是啥引起的,完全靠RP了,有时干脆先关了机,让它休息休息。仿佛这事儿跟冲检测池没多大的关联!
    求分享经验求解惑!金币多少您说话,反正留着也不能当饭吃
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

» 抢金币啦!回帖就可以得到:

查看全部散金贴

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

水星の卫

金虫 (正式写手)


送红花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by 小狄仁杰大人 at 2013-04-18 15:58:47
是不是泵前的管路密封不严,进了气泡?不接柱子,看看最后排液管中有无小气泡。
流动相是纯乙腈吗?

流动相是配好的高浓度乙腈水。话说检测池里的气泡,冲的时候可以看到么?从检测池出来是金属管,所以之前也不知道,下次基线不稳的话再接塑料管看看。谢谢吖
12楼2013-04-18 18:23:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 19 个回答

haitee

新虫 (小有名气)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2013-04-18 16:16:27
第一反应,我觉得是色谱柱的问题,色谱柱不好,不稳定了,造成基线难平。另外,有可能是检测器有问题,或者管路里面有气泡。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2013-04-17 18:25:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

水星の卫

金虫 (正式写手)


送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by haitee at 2013-04-17 18:25:34
第一反应,我觉得是色谱柱的问题,色谱柱不好,不稳定了,造成基线难平。另外,有可能是检测器有问题,或者管路里面有气泡。

没连柱子的时候,用有机相冲是平的,配好的流动相冲是锯齿状的
3楼2013-04-18 10:40:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小狄仁杰大人

铁虫 (小有名气)


流动相是什么?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

4楼2013-04-18 14:13:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 268求调剂 +7 好运连绵不绝 2026-03-12 8/400 2026-03-17 20:28 by xilongliang
[考研] 070300化学319求调剂 +4 锦鲤0909 2026-03-17 4/200 2026-03-17 18:21 by 重科小霸王
[考研] 293求调剂 +6 世界首富 2026-03-11 6/300 2026-03-17 17:04 by ruiyingmiao
[考研] 211本,11408一志愿中科院277分,曾在中科院自动化所实习 +6 Losir 2026-03-12 7/350 2026-03-17 12:09 by danranxie
[硕博家园] 深圳大学硕士招生(2026秋,传感器方向,仅录取第一志愿) +4 xujiaoszu 2026-03-11 9/450 2026-03-17 10:29 by xujiaoszu
[论文投稿] 有没有大佬发小论文能带我个二作 +3 增锐漏人 2026-03-17 4/200 2026-03-17 09:26 by xs74101122
[考研] 一志愿,福州大学材料专硕339分求调剂 +3 木子momo青争 2026-03-15 3/150 2026-03-17 07:52 by laoshidan
[考研] 321求调剂 +5 大米饭! 2026-03-15 5/250 2026-03-16 16:33 by houyaoxu
[考研] 070303 总分349求调剂 +3 LJY9966 2026-03-15 5/250 2026-03-16 14:24 by xwxstudy
[考研] 0703化学调剂 290分有科研经历,论文在投 +7 腻腻gk 2026-03-14 7/350 2026-03-16 10:12 by houyaoxu
[考研] 297一志愿上交085600求调剂 +5 指尖八千里 2026-03-14 5/250 2026-03-14 17:26 by a不易
[考研] 255求调剂 +3 李嘉慧, 2026-03-12 4/200 2026-03-14 16:58 by 有只狸奴
[考研] 0703,333分求调剂 一志愿郑州大学-物理化学 +3 李魔女斗篷 2026-03-11 3/150 2026-03-13 22:24 by JourneyLucky
[考研] 304求调剂 +6 Mochaaaa 2026-03-12 7/350 2026-03-13 22:18 by 星空星月
[考研] 四川大学085601材料工程专硕 初试294求调剂 +4 祝我们好在冬天 2026-03-11 4/200 2026-03-13 21:39 by peike
[考研] 材料专硕350 求调剂 +4 王金科 2026-03-12 4/200 2026-03-13 16:02 by ruiyingmiao
[考研] 工科278分求调剂 +5 周慢热啊 2026-03-12 7/350 2026-03-13 15:49 by JourneyLucky
[考研] 308求调剂 +3 是Lupa啊 2026-03-12 3/150 2026-03-13 14:30 by 求调剂zz
[考研] 290求调剂 +3 ADT 2026-03-13 3/150 2026-03-13 10:19 by peike
[考博] 26读博 +4 Rui135246 2026-03-12 10/500 2026-03-13 07:15 by gaobiao
信息提示
请填处理意见