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水星の卫

金虫 (正式写手)


[交流] 求分享制备液相基线噪音的解决经验

lz之前一直用的岛津的液相,听说waters的如何如何之好,心神往之。但现在用了waters的制备液相,简直要得抑郁症了玻璃心碎了无数回,求大神帮忙解决!
    已经出现了3次基线噪音很高的状况。每次都是将柱子卸掉之后,用纯水,纯有机相冲到基线平,但换到我配好的流动相之后就又成锯齿状的了。重复这个循环若干次之后,换到流动相也是平的,再连柱子,又是锯齿状,再换用纯有机相冲平,流动相平衡,基线才会平。整个过程下来常常是半天,小一天就没了,lz好崩溃!早上8点开始,到快12点才正常吖!液相又不是我家的,一周才能做1天吖
       也打过电话问过工程师了,他一口咬定就是我流动相有问题,让我重滤或者拿新的重配。但是,lz不是第一次遇到这种情况了,而且实验室也有其他同学都遇到过!我觉得不是流动相的问题,理由如下:1, 有一次,我是做了一天都很正常,到晚上的时候突然基线就锯齿状了,难道流动相会突然脏了嚒?2, 如果流动相脏,那怎么冲了几个小时之后它又能一直都正常了呢?3, 流动相的配置方法一直都是这样,为什么有时会弄脏检测池,有时不会呢?
我也想过是不是我样品的事,但是易结晶的样品,不易结晶的都遇到过基线噪音很高的事儿了。我们一般是头天晚上滤好流动相,冲好柱子,第二天就平衡进样了。检测器是waters 2489。现在觉得,基线噪音的事儿完全摸不准到底是啥引起的,完全靠RP了,有时干脆先关了机,让它休息休息。仿佛这事儿跟冲检测池没多大的关联!
    求分享经验求解惑!金币多少您说话,反正留着也不能当饭吃
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水星の卫

金虫 (正式写手)


送红花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by 小狄仁杰大人 at 2013-04-18 15:58:47
是不是泵前的管路密封不严,进了气泡?不接柱子,看看最后排液管中有无小气泡。
流动相是纯乙腈吗?

流动相是乙腈-水的混合物,因为我们的制备液相是单泵的。检测池出来是金属管,没再连塑料管了。O(∩_∩)O谢谢你,下次再有问题,我再连个塑料管看看有无小气泡。话说如果检测池里有气泡,被冲出来,能看到么?我没经验,还望多多指教!
9楼2013-04-18 18:02:30
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haitee

新虫 (小有名气)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2013-04-18 16:16:27
第一反应,我觉得是色谱柱的问题,色谱柱不好,不稳定了,造成基线难平。另外,有可能是检测器有问题,或者管路里面有气泡。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2013-04-17 18:25:34
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水星の卫

金虫 (正式写手)


送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by haitee at 2013-04-17 18:25:34
第一反应,我觉得是色谱柱的问题,色谱柱不好,不稳定了,造成基线难平。另外,有可能是检测器有问题,或者管路里面有气泡。

没连柱子的时候,用有机相冲是平的,配好的流动相冲是锯齿状的
3楼2013-04-18 10:40:19
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小狄仁杰大人

铁虫 (小有名气)


流动相是什么?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

4楼2013-04-18 14:13:04
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