24小时热门版块排行榜    

查看: 1576  |  回复: 5
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

a215639934

铜虫 (小有名气)

[求助] 关于液相色谱分析

目前我在做一个保健品的质量研究工作,遇到几个问题想请教大家。
1)我们使用的是安捷伦1260液相色谱仪,在分析数据的时候,通常情况下采用的是仪器自动积分出来的峰面积,但是这样的数据会让我两侧检测的结果相差太大。我想知道能不能自己手动去选择需要积分的面积。这样做数据会好很多,但是又担心这样的数据处理会不会在将来现场核查的时候被专家指出。
2)在测定原料A和原料B的纯度时,我用的是A和B两个物质的混标,两个对照品如果直接混合,放置2-3天后,会出现A的峰面积从10000左右增大至13000,而B的峰面积会从1200减小到1100左右。所以我采用的是测试前再进行混合,此时峰面积变化在100以内。但是同样的对照品,两次测量,原料A的含量两次结果比较一致,但是原料B的含量差别很大,请问是什么原因呢?跟我选择自动积分的峰面积有关么?
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

回复

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

活好当下~
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sarahot

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

如果是峰高比较高的话,还是用自动积分就可以了。
原料A和原料B,如果按你结果来看是不是B会不稳定,混合放置之后会转换为A?
trust yourself
5楼2013-04-15 15:51:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 6 个回答

children9986

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
a215639934(zhychen2008代发): 金币+2, 感谢 2013-04-12 23:09:09
不可以手动积分,这样存在修改数据的动机。但必须每次积分的参数一致。
关于你的原料可能是在溶液中不稳定或者2中物质有相互影响,建议你做一个稳定性试验:将配制好的标准溶液(单一)以及混合的标准溶液每隔一段时间进一次分别计算RSD,符合要求的时间范围可以用来作为你配制样品的有效期。
2楼2013-04-11 13:07:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

duliuhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
a215639934(zhychen2008代发): 金币+2, 感谢回帖交流 2013-04-12 23:09:37
1\尽量不要手动积分,因为会有一定的倾向性。而应该根据图谱选择一个合适的自动积分条件,可以编辑不同保留时间的积分事件,统一处理所有该条件下的图谱。
2、建议做溶液稳定性的验证,包括单独对照以及混合对照以及供试品的溶液,这样能够了解溶液在放置过程的变化情况,据此制定相应的样品(对照品)配制方法以及进样前的保存时间。
3楼2013-04-11 15:11:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wolfman840

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
a215639934(zhychen2008代发): 金币+2, 感谢回帖交流 2013-04-12 23:10:27
1.如果是自动积分后两次检测结果相差较大,你可以做个方法学验证来看一下是不是仪器或者标准品有问题了。积分还是自动的好,简单易用,有认证,不要手动积分而且安捷伦貌似不能手动,至少我没用过手动积分。
2.混合后积分出现峰面积下降或升高的情况,是不是因为你的AB有紫外交叉的部分,柱子分辨率不高呢?如果不是,那就是起了反应或者稳定性不高。为啥不分别检测呢?
4楼2013-04-11 15:34:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考博] 澳大利亚 Murdoch University 全奖博士招生(3个名额)地质化工冶金领域 +67 AI8RaGaPaSCR 2026-08-07 70/3500 2026-08-14 07:15 by XFfZ89kVC80Q
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +12 医学老男孩 2026-08-13 30/1500 2026-08-14 06:02 by zyjwdhcs
[基金申请] 关于Filecode分析方法 +9 majunge000 2026-08-10 12/600 2026-08-13 23:20 by iwuli
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +3 启萌科技 2026-08-12 11/550 2026-08-13 22:57 by 启萌科技
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的,真有人买论文么?感觉没必要啊 +9 Tide man 2026-08-10 10/500 2026-08-13 20:33 by 温淼淼淼
[硕博家园] 一作与独作在应聘高校教师时区别大吗 +3 mbygzh 2026-08-08 4/200 2026-08-13 19:31 by 龙-樱
[基金申请] 静等基金结果 +8 gjjjzhong 2026-08-10 21/1050 2026-08-13 17:56 by 且听虎啸
[基金申请] filecode +14 documentary 2026-08-10 16/800 2026-08-13 16:39 by 润生71
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] 2019年青年基金涵评意见,大家看看几个A,几个B? +11 Tide man 2026-08-11 11/550 2026-08-13 07:35 by 撸猫猫
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +22 Lanmanbaby 2026-08-09 36/1800 2026-08-12 22:50 by sdfapple719
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:25 by Tide man
[基金申请] 什么时候出结果,有咨询渠道??? +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
[基金申请] 确定了,国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +11 布布和一二 2026-08-08 22/1100 2026-08-10 11:10 by wmfsnow
[基金申请] fileCode有新解读? +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
[基金申请] 关于filecode,很负责任的告诉大家 +6 爱看书的可乐 2026-08-08 7/350 2026-08-08 22:13 by a_niu
信息提示
请填处理意见