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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 关于液相色谱分析
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a215639934

铜虫 (小有名气)

[求助] 关于液相色谱分析

目前我在做一个保健品的质量研究工作，遇到几个问题想请教大家。
1）我们使用的是安捷伦1260液相色谱仪，在分析数据的时候，通常情况下采用的是仪器自动积分出来的峰面积，但是这样的数据会让我两侧检测的结果相差太大。我想知道能不能自己手动去选择需要积分的面积。这样做数据会好很多，但是又担心这样的数据处理会不会在将来现场核查的时候被专家指出。
2）在测定原料A和原料B的纯度时，我用的是A和B两个物质的混标，两个对照品如果直接混合，放置2-3天后，会出现A的峰面积从10000左右增大至13000，而B的峰面积会从1200减小到1100左右。所以我采用的是测试前再进行混合，此时峰面积变化在100以内。但是同样的对照品，两次测量，原料A的含量两次结果比较一致，但是原料B的含量差别很大，请问是什么原因呢？跟我选择自动积分的峰面积有关么？
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活好当下~
1楼 2013-04-11 11:30:15
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children9986

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
a215639934(zhychen2008代发): 金币+2, 感谢 2013-04-12 23:09:09
不可以手动积分，这样存在修改数据的动机。但必须每次积分的参数一致。
关于你的原料可能是在溶液中不稳定或者2中物质有相互影响，建议你做一个稳定性试验：将配制好的标准溶液（单一）以及混合的标准溶液每隔一段时间进一次分别计算RSD，符合要求的时间范围可以用来作为你配制样品的有效期。
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2楼2013-04-11 13:07:40
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duliuhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
a215639934(zhychen2008代发): 金币+2, 感谢回帖交流 2013-04-12 23:09:37
1\尽量不要手动积分，因为会有一定的倾向性。而应该根据图谱选择一个合适的自动积分条件，可以编辑不同保留时间的积分事件，统一处理所有该条件下的图谱。
2、建议做溶液稳定性的验证，包括单独对照以及混合对照以及供试品的溶液，这样能够了解溶液在放置过程的变化情况，据此制定相应的样品（对照品）配制方法以及进样前的保存时间。
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3楼2013-04-11 15:11:48
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wolfman840

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
a215639934(zhychen2008代发): 金币+2, 感谢回帖交流 2013-04-12 23:10:27
1.如果是自动积分后两次检测结果相差较大，你可以做个方法学验证来看一下是不是仪器或者标准品有问题了。积分还是自动的好，简单易用，有认证，不要手动积分而且安捷伦貌似不能手动，至少我没用过手动积分。
2.混合后积分出现峰面积下降或升高的情况，是不是因为你的AB有紫外交叉的部分，柱子分辨率不高呢？如果不是，那就是起了反应或者稳定性不高。为啥不分别检测呢？
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4楼2013-04-11 15:34:57
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sarahot

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

如果是峰高比较高的话，还是用自动积分就可以了。
原料A和原料B，如果按你结果来看是不是B会不稳定，混合放置之后会转换为A？
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trust yourself
5楼2013-04-15 15:51:33
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灰狐狸

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

自动积分有时候很死板的，每张图谱由于基线波动不一样（特别是做有关物质时），一个积分参数是不能满足所有图谱的分析要求的，建议可以采用不同的积分参数，存成不同的方法文件，原始记录中注明用哪个文件积分的图谱即可，不建议手动积分，因为无法重现。核查时只要能调出积分方法进行合理积分就可以了，核查专家只要稍微懂液相色谱，都会理解的。
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6楼2013-04-15 22:27:14
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