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a215639934

铜虫 (小有名气)

[求助] 关于液相色谱分析

目前我在做一个保健品的质量研究工作,遇到几个问题想请教大家。
1)我们使用的是安捷伦1260液相色谱仪,在分析数据的时候,通常情况下采用的是仪器自动积分出来的峰面积,但是这样的数据会让我两侧检测的结果相差太大。我想知道能不能自己手动去选择需要积分的面积。这样做数据会好很多,但是又担心这样的数据处理会不会在将来现场核查的时候被专家指出。
2)在测定原料A和原料B的纯度时,我用的是A和B两个物质的混标,两个对照品如果直接混合,放置2-3天后,会出现A的峰面积从10000左右增大至13000,而B的峰面积会从1200减小到1100左右。所以我采用的是测试前再进行混合,此时峰面积变化在100以内。但是同样的对照品,两次测量,原料A的含量两次结果比较一致,但是原料B的含量差别很大,请问是什么原因呢?跟我选择自动积分的峰面积有关么?
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灰狐狸

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

自动积分有时候很死板的,每张图谱由于基线波动不一样(特别是做有关物质时),一个积分参数是不能满足所有图谱的分析要求的,建议可以采用不同的积分参数,存成不同的方法文件,原始记录中注明用哪个文件积分的图谱即可,不建议手动积分,因为无法重现。核查时只要能调出积分方法进行合理积分就可以了,核查专家只要稍微懂液相色谱,都会理解的。
6楼2013-04-15 22:27:14
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