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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » NH3-TPD问题求解
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mop-king

铜虫 (初入文坛)

[求助] NH3-TPD问题求解

参考其他人的做法，我认为NH3-TPD的正常操作步骤是这样的：1.先用载气（He)500C下处理2个小时，然后降至室温或者（80C),在此温度下吸附氨气至饱和，然后用He吹扫出去除去物理吸附的氨，直至基线稳定，最后以10C/min的升温速率纪录80c-700C范围的脱附谱图。关于这个步骤我有几个疑问，期待高人解答.
1.首先吸附温度的选择，我看文献有说是室温的，又说是80C的，也有说100C的，其实我觉得这个温度应该都可以吧，至少保证氨在酸性位上的化学吸附能够进行完全就可以了吧，如果温度过高，会导致化学吸附不完全，不知道我的想法对不对
2另外，就是一个很关键的问题。怎么通入氨气呢？ 我看文献，有说用脉冲法，有说用直接通气法。脉冲的话用什么做氨源呢？难道是两股气流，通过六通阀截取氨气流的形式用载气带入定量脉冲进催化剂U型管进行吸附？氨源肯定不能用氨水吧？。。。如果用直接通气法的话，我看文献上有用高纯氨的，但是我们实验室没有高纯氨，有氨氩混合气（但是氨的摩尔分数只有1%），氨气浓度那么低，我不知道用氨氩混合气是不是能有效的进行吸附？不知道有相关的虫友做过这方面研究没有，你们采用的步骤是什么样的呢？你们是怎么吸附的氨气呢？ 求高人解答.......
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学习，交流，进步！
1楼 2013-04-10 11:19:18
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qz450945428

银虫 (正式写手)
★
missu001: 金币+1, 感谢交流 2013-04-13 22:33:19
直接用氨气或者混合气都不成问题 温度我们一直是降到100开始升温的 可以参考 谢谢
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6楼2013-04-13 22:27:47
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cxqtitan

木虫 (著名写手)

快乐的足球

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+2, Computational Approaches to Energy Materials 2013-04-10 16:56:28
mop-king: 金币+1, ★★★很有帮助, 回答人有点多，金币有点少，望见谅！ 2013-04-11 10:16:00
问题1，只要吸附温度低于你的基线温度就可以了，反正走基线时物理吸附的氨都被吹跑了。
问题2，氨源当然是用氨气，和载气分开，用阀切换气路。我们用的是10%的氨氩混合气，1%觉得低了点。
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2楼2013-04-10 11:31:01
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646468128

铁杆木虫 (著名写手)

探路者......

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+3, 谢谢回帖 2013-04-10 16:56:43
mop-king: 金币+2, ★★★很有帮助, 回答人有点多，金币有点少，望见谅！ 2013-04-11 10:16:25
问题1，我们用的是化学吸附仪做的（麦克 Autochem II 2920）我们设置在120吸附，其他处理条件相同，因为为了防止蒸汽在化学吸附仪里面发生凝聚，仪器自身设为保护温度为110度（各个阀以及管路的温度），所以，设置低于110其实没有意义。再说了，除去物理吸附氨气也得高于120度以上吧~
问题2，采用混合气体的连续吸附，吸附时间为30MIN，采用氨氦混合气，（15%+85%），氨氦混合气的MFC响应比较强，做出来的曲线很好~
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Measure,whatismeasurable,andmakemeasurablethatwhichisnot.
3楼2013-04-10 15:31:23
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happyooo

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖 2013-04-10 16:56:54
mop-king: 金币+1, ★★★很有帮助, 回答人有点多，金币有点少，望见谅！ 2013-04-11 10:16:37
1%是没有问题的，你把吸附温度定的高一点，把吸附时间长一点，基本上可以达到吸附饱和，TPD 这种实验要靠自己的经验，
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4楼2013-04-10 16:13:31
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