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NH3-TPD问题求解
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参考其他人的做法，我认为NH3-TPD的正常操作步骤是这样的：1.先用载气（He)500C下处理2个小时，然后降至室温或者（80C),在此温度下吸附氨气至饱和，然后用He吹扫出去除去物理吸附的氨，直至基线稳定，最后以10C/min的升温速率纪录80c-700C范围的脱附谱图。关于这个步骤我有几个疑问，期待高人解答. 1.首先吸附温度的选择，我看文献有说是室温的，又说是80C的，也有说100C的，其实我觉得这个温度应该都可以吧，至少保证氨在酸性位上的化学吸附能够进行完全就可以了吧，如果温度过高，会导致化学吸附不完全，不知道我的想法对不对 2另外，就是一个很关键的问题。怎么通入氨气呢？ 我看文献，有说用脉冲法，有说用直接通气法。脉冲的话用什么做氨源呢？难道是两股气流，通过六通阀截取氨气流的形式用载气带入定量脉冲进催化剂U型管进行吸附？氨源肯定不能用氨水吧？。。。如果用直接通气法的话，我看文献上有用高纯氨的，但是我们实验室没有高纯氨，有氨氩混合气（但是氨的摩尔分数只有1%），氨气浓度那么低，我不知道用氨氩混合气是不是能有效的进行吸附？不知道有相关的虫友做过这方面研究没有，你们采用的步骤是什么样的呢？你们是怎么吸附的氨气呢？ 求高人解答....... |
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问题1，我们用的是化学吸附仪做的（麦克 Autochem II 2920）我们设置在120吸附，其他处理条件相同，因为为了防止蒸汽在化学吸附仪里面发生凝聚，仪器自身设为保护温度为110度（各个阀以及管路的温度），所以，设置低于110其实没有意义。再说了，除去物理吸附氨气也得高于120度以上吧~ 问题2，采用混合气体的连续吸附，吸附时间为30MIN，采用氨氦混合气，（15%+85%），氨氦混合气的MFC响应比较强，做出来的曲线很好~ |
3楼2013-04-10 15:31:23
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