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azcaban

银虫 (小有名气)

[求助] 急!!!!气相色谱出现峰分叉,鬼峰

现在做含氧化合物,柱子是DB-WAX,程序升温从140℃(保持2min)开始,以10℃/min的速率升至200℃,再以35℃/min的速率升至230℃。下图为样品溶液,4min左右为内标峰,6min为目标峰。
从3.21号开始出现峰分叉的现象,昨晚尝试过用二氯甲烷2ul*2针注射后,过夜老化柱子(230℃)。今早进同一个样品,第一针正常(如下图一)

第二针就出现峰分叉,两个待测峰都分叉(如第2,3张图),


第三针又是在峰尾出现小峰。



各位气相的能人能帮我看看到底是柱子的问题还是进样口的问题。
衬管和隔垫都是刚换过的,分流平板有些脏,订了新的,还没到货。这个问题是前几天重新装柱后出现的。

[ Last edited by azcaban on 2013-3-23 at 11:27 ]

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qsxaini

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

柱子吗?仪器的平衡
2楼2013-03-23 11:36:27
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hehua8653

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

有可能是柱子固定液有散失   换一根试试
3楼2013-03-23 11:49:16
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azcaban

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by hehua8653 at 2013-03-23 11:49:16
有可能是柱子固定液有散失   换一根试试

固定液流失峰就会分叉吗?

忘了补充,分流比是5:1
4楼2013-03-23 13:02:14
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azcaban

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by hehua8653 at 2013-03-23 11:49:16
有可能是柱子固定液有散失   换一根试试

固定液流失峰会分叉吗?我记得是拖尾柱效下降什么的,可是我这里柱效也没有下降,而且为什么我第一针峰形正常,后面就不对了?会不会是有强保留物质有残留什么的。
5楼2013-03-23 13:07:24
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lic5352

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

个人觉得你第二针的浓度太大,后面几针可能是柱子残留。还有你的针有没有洗干净。也有可能柱子不行了
6楼2013-03-23 15:57:10
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hehua8653

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by azcaban at 2013-03-23 13:07:24
固定液流失峰会分叉吗?我记得是拖尾柱效下降什么的,可是我这里柱效也没有下降,而且为什么我第一针峰形正常,后面就不对了?会不会是有强保留物质有残留什么的。...

现在不好确定是什么问题  你有其他柱子的话  先试试看
7楼2013-03-24 07:52:11
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