24小时热门版块排行榜    

查看: 4488  |  回复: 6

azcaban

银虫 (小有名气)

[求助] 急!!!!气相色谱出现峰分叉,鬼峰

现在做含氧化合物,柱子是DB-WAX,程序升温从140℃(保持2min)开始,以10℃/min的速率升至200℃,再以35℃/min的速率升至230℃。下图为样品溶液,4min左右为内标峰,6min为目标峰。
从3.21号开始出现峰分叉的现象,昨晚尝试过用二氯甲烷2ul*2针注射后,过夜老化柱子(230℃)。今早进同一个样品,第一针正常(如下图一)

第二针就出现峰分叉,两个待测峰都分叉(如第2,3张图),


第三针又是在峰尾出现小峰。



各位气相的能人能帮我看看到底是柱子的问题还是进样口的问题。
衬管和隔垫都是刚换过的,分流平板有些脏,订了新的,还没到货。这个问题是前几天重新装柱后出现的。

[ Last edited by azcaban on 2013-3-23 at 11:27 ]

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qsxaini

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

柱子吗?仪器的平衡
2楼2013-03-23 11:36:27
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hehua8653

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

有可能是柱子固定液有散失   换一根试试
3楼2013-03-23 11:49:16
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

azcaban

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by hehua8653 at 2013-03-23 11:49:16
有可能是柱子固定液有散失   换一根试试

固定液流失峰就会分叉吗?

忘了补充,分流比是5:1
4楼2013-03-23 13:02:14
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

azcaban

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by hehua8653 at 2013-03-23 11:49:16
有可能是柱子固定液有散失   换一根试试

固定液流失峰会分叉吗?我记得是拖尾柱效下降什么的,可是我这里柱效也没有下降,而且为什么我第一针峰形正常,后面就不对了?会不会是有强保留物质有残留什么的。
5楼2013-03-23 13:07:24
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lic5352

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

个人觉得你第二针的浓度太大,后面几针可能是柱子残留。还有你的针有没有洗干净。也有可能柱子不行了
6楼2013-03-23 15:57:10
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hehua8653

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by azcaban at 2013-03-23 13:07:24
固定液流失峰会分叉吗?我记得是拖尾柱效下降什么的,可是我这里柱效也没有下降,而且为什么我第一针峰形正常,后面就不对了?会不会是有强保留物质有残留什么的。...

现在不好确定是什么问题  你有其他柱子的话  先试试看
7楼2013-03-24 07:52:11
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 azcaban 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考博] 澳大利亚 Murdoch University 全奖博士招生(3个名额)地质化工冶金领域 +61 AI8RaGaPaSCR 2026-08-07 64/3200 2026-08-14 05:45 by yNk0cTSDcreS
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +11 医学老男孩 2026-08-13 29/1450 2026-08-14 00:04 by 大快人心啦
[基金申请] 静等基金结果 +8 gjjjzhong 2026-08-10 21/1050 2026-08-13 17:56 by 且听虎啸
[基金申请] FileCode能看出啥? +10 要乐观耀哥 2026-08-10 28/1400 2026-08-13 17:51 by 医学老男孩
[基金申请] filecode +14 documentary 2026-08-10 16/800 2026-08-13 16:39 by 润生71
[基金申请] Filecode 又变了,巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +4 布布和一二 2026-08-11 5/250 2026-08-13 12:56 by cratir
[基金申请] 结合人工智能,周易传统文化,filecode打分制来了,3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
[基金申请] 2019年青年基金涵评意见,大家看看几个A,几个B? +11 Tide man 2026-08-11 11/550 2026-08-13 07:35 by 撸猫猫
[基金申请] 好奇怪的filecode +5 布布和一二 2026-08-08 6/300 2026-08-12 16:11 by 云上清扬
[论文投稿] 职称评审,求友友推荐见刊最快的期刊 +4 工厂打螺丝 2026-08-08 4/200 2026-08-12 09:18 by hansi2025
[基金申请] 奇怪,两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +7 布布和一二 2026-08-10 10/500 2026-08-12 09:12 by 布布和一二
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分? +11 yufeiwaner 2026-08-09 13/650 2026-08-12 08:17 by yufeiwaner
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果? +3 yuleib84 2026-08-11 3/150 2026-08-11 21:53 by jnhyjjm
[硕博家园] 读博的好处 +3 lnee 2026-08-11 3/150 2026-08-11 18:10 by 希望我好好的
[基金申请] 确定了,国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +11 布布和一二 2026-08-08 22/1100 2026-08-10 11:10 by wmfsnow
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
[基金申请] 关于filecode,很负责任的告诉大家 +6 爱看书的可乐 2026-08-08 7/350 2026-08-08 22:13 by a_niu
信息提示
请填处理意见