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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助制备液相问题
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monkey514

至尊木虫 (知名作家)

多重人格的虫子

[求助] 求助制备液相问题

本人现在有一样品，从正丁醇层刮板拿到的，样品拿52%甲醇-水溶解后取少量以30%甲醇-水稀释后进液相，结果以30%甲醇-水体系冲的时候低浓度时仅出来俩峰（见图1及图2，其中图2为图1的局部放大图），于是本人又增加了进样浓度，结果还是出现了保留时间相近的两个峰，只是峰高变大了，看这样子是样品没有在柱子上保留，请问各位高手有什么办法让样品能够在柱子上保留，并且能够分开呢？非常感谢！

图1



图2



图3



[ 来自科研家族 骷髅党 ]
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1楼 2013-03-21 19:11:25
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忆、那年那天

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
极性相近  ，，可以减小流动相的极性试试 。还有降低流速  ，看看效果怎么样
赞一下(1人) 回复此楼
你要记得，很多人闯进你的生活，只是为了给你上一课，然后转身离开。
3楼2013-03-21 20:15:02
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mzp-0

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
monkey514: 金币+5, ★★★很有帮助, 呃……您觉得这两个不是溶剂峰吗？感觉出峰时间很诡异啊 2013-03-21 19:40:49
两个峰离得太近，说明他俩的极性非常相近，你可以试下29%或者28%这种下调甲醇的比例试一下，另一种方法，你的流速稍微设置的比你正常制备流速下一点，你可以试一试
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2楼2013-03-21 19:23:35
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zly86

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
monkey514: 金币+5, ★★★很有帮助, 就是说降低流动相中甲醇比例，换根柱子或直接拿水溶解样品是吧？ 2013-03-21 20:52:01
你是用的什么柱子？C18?保留时间太短要考虑三个因素：第一，使用的流动相洗脱强度太大（试试看降低流动相的有机相含量）；第二，化合物在该色谱柱上保留较弱（如，强极性化合物在普通反相色谱柱上保留很弱，此时可以试试用极性嵌入或极性共聚、极性包埋的色谱柱，以100%的水相作为起始流动相。（普通反相柱不能走纯水相））；第三，使用了强溶剂作为溶解样品的溶剂，如反相中，用高于其实流动相中有机相含量的溶剂溶剂样品。祝好！
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4楼2013-03-21 20:43:30
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wanglibo66

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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monkey514: 金币+5, ★★★很有帮助, 非常感谢！现在我直接降到5%的甲醇，流速也降了一半，效果还可以 2013-03-22 09:31:32
你降低一下甲醇的比例应该能达到分离效果，现在是30%的话，试试20%的，再有可以降低进样量或者对样品稀释一下。如果常规的反相柱分离效果还不好的话，可以试试水性的反相柱，但是感觉你的样品极性还没达到那么大，所以换换流动相条件吧，应该可以的。
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5楼2013-03-22 09:17:15
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