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monkey514至尊木虫 (知名作家)
多重人格的虫子
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[求助]
求助制备液相问题
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本人现在有一样品，从正丁醇层刮板拿到的，样品拿52%甲醇-水溶解后取少量以30%甲醇-水稀释后进液相，结果以30%甲醇-水体系冲的时候低浓度时仅出来俩峰（见图1及图2，其中图2为图1的局部放大图），于是本人又增加了进样浓度，结果还是出现了保留时间相近的两个峰，只是峰高变大了，看这样子是样品没有在柱子上保留，请问各位高手有什么办法让样品能够在柱子上保留，并且能够分开呢？非常感谢！ 图1  图2  图3 [ 来自科研家族 骷髅党 ] |
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mzp-0
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2楼2013-03-21 19:23:35
3楼2013-03-21 20:15:02
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
monkey514: 金币+5, ★★★很有帮助, 就是说降低流动相中甲醇比例，换根柱子或直接拿水溶解样品是吧？ 2013-03-21 20:52:01
感谢参与，应助指数 +1
monkey514: 金币+5, ★★★很有帮助, 就是说降低流动相中甲醇比例，换根柱子或直接拿水溶解样品是吧？ 2013-03-21 20:52:01
| 你是用的什么柱子？C18?保留时间太短要考虑三个因素：第一，使用的流动相洗脱强度太大（试试看降低流动相的有机相含量）；第二，化合物在该色谱柱上保留较弱（如，强极性化合物在普通反相色谱柱上保留很弱，此时可以试试用极性嵌入或极性共聚、极性包埋的色谱柱，以100%的水相作为起始流动相。（普通反相柱不能走纯水相））；第三，使用了强溶剂作为溶解样品的溶剂，如反相中，用高于其实流动相中有机相含量的溶剂溶剂样品。祝好！ |
4楼2013-03-21 20:43:30
wanglibo66
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5楼2013-03-22 09:17:15
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6楼2013-03-22 20:24:00
40