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chingsley

金虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱仪出问题,求解决方法

不知道有人用过气相色谱仪不,我在用的时候发现这么个情况,进样以后基线向上升,但是升到一个值(通常是很大的值,比如1400mv)就不再下降了。
我查了一些资料,有说这是“平头峰”,但是问题是,我从来没看到过基线升上去以后下降过。
而且我按照这种说法改小了浓度,第一天还能测峰,第二天就又是这种情况了(难道是挥发改变了浓度?),总之很反复,而且不是每次改小浓度都有用。
实验室色谱仪的型号是岛津GC-14B,按照上面橡胶管破损程度来看,已经用了很久了。
请问有人遇到过这种情况或者知道怎么办吗?

[ Last edited by chingsley on 2013-3-16 at 20:50 ]
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我爱兰兰

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
stormxuhao: 金币+1 2013-03-18 08:15:29
chingsley: 金币+1, 有帮助, 谢谢 2013-03-18 13:15:35
怀疑是柱子污染,可以老化一下试试
4楼2013-03-17 20:06:07
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spacetravel

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
stormxuhao: 金币+3, 积极回复 2013-03-18 08:15:14
chingsley: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢你,请了工程师过来看了,但是估计解决的可能性很小。 2013-03-18 13:14:19
chingsley: 金币+3, ★★★很有帮助, 全给你吧~ 2013-03-19 13:09:47
很多原因可以导致这个问题,只能一一排除。
你的意思好像是说进样前基线平稳且不高,进样后,柱箱升温,基线升到1400下不去了,这大概有以下几个可能:

1. 气体不纯,换瓶新的纯度高的气体或者用好点的气体发生器;
2. 检测器被污染了,若能清洗就清洗一下检测器,有的检测器不能清洗,不过污染的可能性也不大;
3. 进样口被污染了,更换进样口垫片衬管什么的;
4. 色谱柱被污染了,切掉前面一部分或者更换新色谱柱;
5. 气路堵塞,这个就不好办了,也不知道会不会导致你说的结果(我猜可能会),反正我没遇到过,不知道怎么解决,希望版里有高手能提供一下这个解决方案;
6. 电压不稳,增加稳压器(好吧,这个可能性非常小);
7. 气体净化系统的问题,只能换新的了;
8. 样品进样后无法汽化,在柱箱温度下缓慢分解(是不是这个原因查查资料就知道了);
9. 其他可能性更小的原因,比如所用溶剂里杂质太多,进样瓶没洗干净,进样针没洗干净,分流平板太脏,仪器在潮湿环境中长时间不用受潮了(一般烘几天就没事了,实验室最好增加除湿器/机),电路问题等等。
2楼2013-03-17 10:40:27
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124685887

至尊木虫 (职业作家)

黄河水利委员会会长

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2013-03-18 08:15:24
chingsley: 金币+1, 有帮助, 谢谢,感觉可能有这个因素 2013-03-18 13:15:00
更换进样垫,这事根本原因
黄委会-------时刻关注着母亲河的安危!
3楼2013-03-17 18:47:26
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