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chingsley

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[求助] 气相色谱仪出问题，求解决方法

不知道有人用过气相色谱仪不，我在用的时候发现这么个情况，进样以后基线向上升，但是升到一个值（通常是很大的值，比如1400mv）就不再下降了。
我查了一些资料，有说这是“平头峰”，但是问题是，我从来没看到过基线升上去以后下降过。
而且我按照这种说法改小了浓度，第一天还能测峰，第二天就又是这种情况了（难道是挥发改变了浓度？），总之很反复，而且不是每次改小浓度都有用。
实验室色谱仪的型号是岛津GC-14B，按照上面橡胶管破损程度来看，已经用了很久了。
请问有人遇到过这种情况或者知道怎么办吗？

[ Last edited by chingsley on 2013-3-16 at 20:50 ]

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1楼 2013-03-16 20:43:45

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spacetravel

金虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

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stormxuhao: 金币+3, 积极回复 2013-03-18 08:15:14
chingsley: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢你，请了工程师过来看了，但是估计解决的可能性很小。 2013-03-18 13:14:19
chingsley: 金币+3, ★★★很有帮助, 全给你吧~ 2013-03-19 13:09:47

很多原因可以导致这个问题，只能一一排除。
你的意思好像是说进样前基线平稳且不高，进样后，柱箱升温，基线升到1400下不去了，这大概有以下几个可能：

1. 气体不纯，换瓶新的纯度高的气体或者用好点的气体发生器；
2. 检测器被污染了，若能清洗就清洗一下检测器，有的检测器不能清洗，不过污染的可能性也不大；
3. 进样口被污染了，更换进样口垫片衬管什么的；
4. 色谱柱被污染了，切掉前面一部分或者更换新色谱柱；
5. 气路堵塞，这个就不好办了，也不知道会不会导致你说的结果（我猜可能会），反正我没遇到过，不知道怎么解决，希望版里有高手能提供一下这个解决方案；
6. 电压不稳，增加稳压器（好吧，这个可能性非常小）；
7. 气体净化系统的问题，只能换新的了；
8. 样品进样后无法汽化，在柱箱温度下缓慢分解（是不是这个原因查查资料就知道了）；
9. 其他可能性更小的原因，比如所用溶剂里杂质太多，进样瓶没洗干净，进样针没洗干净，分流平板太脏，仪器在潮湿环境中长时间不用受潮了（一般烘几天就没事了，实验室最好增加除湿器/机），电路问题等等。