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ZTB爱化学

银虫 (正式写手)

[求助] 液相色谱测定苯酚的浓度的条件及柱子类型

各位虫友,请问用液相色谱测定水中苯酚的浓度应该采用什么类型的柱子?流动相的类型以及流量分别是多少出峰比较好?水溶液里还有些苯酚被氧化后的产物,具体是什么不清楚。我现在用的是甲醇:水=1:1的流动相,可是测出来的谱图分的不是很开,而且会出现苯酚被氧化后测出的浓度比没氧化之前的浓度高的情况?不知何故,请大神们指点
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好好科研
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zly86

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

苯酚在中性和碱性条件下会有一定的电离,在普通反相柱上峰形或许会不太好,如拖尾等。试试用乙腈和0.1%FA做流动相分离。分不开可以试试极性包埋会极性共聚的柱子,这种反相柱与常规反相柱相比选择性会有一些差异,或许可以分开。被氧化后的苯酚溶液苯酚的响应更高,有两个原因:第一,进样不准,是否多次重复分析;第二,苯酚峰不纯,也就是你认为那个峰是苯酚,其实那个峰里面除了苯酚还有别的东西(或许是氧化产物)
12楼2013-03-23 14:43:57
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普通回帖

tongnem

金虫 (文坛精英)

无我唔

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+2, 感谢应助~ 2013-03-16 10:24:28
ZTB爱化学: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-03-17 09:34:58
出现苯酚被氧化后测出的浓度比没氧化之前的浓度高的情况————这直接说明了你的检测条件不适合检测苯酚。

原因很简单:苯酚非常容易被氧化,在你检测的过程中氧化的过程并没有停止。

如果只是为了检测苯酚的话,何必要用液相,滴定不是更准确吗?
许下的承诺,欠下的债。
2楼2013-03-15 20:33:06
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助~ 2013-03-16 10:24:34
你先确认下你的峰纯度,如果杂质包裹在主峰中是会出现你说的情况的,换用苯基柱看看吧
3楼2013-03-16 09:36:22
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330532119

银虫 (小有名气)

换柱子自己找方法
4楼2013-03-16 10:52:31
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ZTB爱化学

银虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by tongnem at 2013-03-15 20:33:06
出现苯酚被氧化后测出的浓度比没氧化之前的浓度高的情况————这直接说明了你的检测条件不适合检测苯酚。

原因很简单:苯酚非常容易被氧化,在你检测的过程中氧化的过程并没有停止。

如果只是为了检测苯酚的 ...

我看文献,看大家主要是在用液相色谱的方法测苯酚的浓度,不是很清楚用滴定的方法怎么测?如果是简单的酸碱中和原理的话不太可行,因为我忘了说了我的体系就是酸性的。不知道还有没有别的方法可以测苯酚的浓度的?请大神指点啊
好好科研
5楼2013-03-16 12:16:55
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ZTB爱化学

银虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by yugijiang at 2013-03-16 09:36:22
你先确认下你的峰纯度,如果杂质包裹在主峰中是会出现你说的情况的,换用苯基柱看看吧

以前从没有用过色谱,现在用也不是很清楚。我不知道怎么确定峰纯度?是不是就是打一针纯物质然后对照就可以了?如果真是有杂质峰包裹在主峰里,除了换柱子外,是不是可以改变流动相的条件使两峰分开?
好好科研
6楼2013-03-16 12:19:32
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tongnem

金虫 (文坛精英)

无我唔

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by ZTB爱化学 at 2013-03-16 12:16:55
我看文献,看大家主要是在用液相色谱的方法测苯酚的浓度,不是很清楚用滴定的方法怎么测?如果是简单的酸碱中和原理的话不太可行,因为我忘了说了我的体系就是酸性的。不知道还有没有别的方法可以测苯酚的浓度的? ...

http://wenku.baidu.com/view/935d0421ccbff121dc368304.html
许下的承诺,欠下的债。
7楼2013-03-16 12:41:37
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tongnem

金虫 (文坛精英)

无我唔

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by ZTB爱化学 at 2013-03-16 12:16:55
我看文献,看大家主要是在用液相色谱的方法测苯酚的浓度,不是很清楚用滴定的方法怎么测?如果是简单的酸碱中和原理的话不太可行,因为我忘了说了我的体系就是酸性的。不知道还有没有别的方法可以测苯酚的浓度的? ...

http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-FXSY199006012.htm
许下的承诺,欠下的债。
8楼2013-03-16 12:45:48
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tongnem

金虫 (文坛精英)

无我唔

你可以参考这些方法中用的原理,设计符合你的实际情况的检测条件。
许下的承诺,欠下的债。
9楼2013-03-16 12:47:05
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野狗般战斗着

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

c18柱250*4.6*5的,15%甲醇,85%的水,波长要你自己看看哪个全部组分油吸收,流速1.0,
10楼2013-03-22 09:53:25
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