24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 2120  |  回复: 12

ZTB爱化学

银虫 (正式写手)

[求助] 液相色谱测定苯酚的浓度的条件及柱子类型

各位虫友,请问用液相色谱测定水中苯酚的浓度应该采用什么类型的柱子?流动相的类型以及流量分别是多少出峰比较好?水溶液里还有些苯酚被氧化后的产物,具体是什么不清楚。我现在用的是甲醇:水=1:1的流动相,可是测出来的谱图分的不是很开,而且会出现苯酚被氧化后测出的浓度比没氧化之前的浓度高的情况?不知何故,请大神们指点
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

好好科研
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zly86

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

苯酚在中性和碱性条件下会有一定的电离,在普通反相柱上峰形或许会不太好,如拖尾等。试试用乙腈和0.1%FA做流动相分离。分不开可以试试极性包埋会极性共聚的柱子,这种反相柱与常规反相柱相比选择性会有一些差异,或许可以分开。被氧化后的苯酚溶液苯酚的响应更高,有两个原因:第一,进样不准,是否多次重复分析;第二,苯酚峰不纯,也就是你认为那个峰是苯酚,其实那个峰里面除了苯酚还有别的东西(或许是氧化产物)
12楼2013-03-23 14:43:57
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

tongnem

金虫 (文坛精英)

无我唔

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+2, 感谢应助~ 2013-03-16 10:24:28
ZTB爱化学: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-03-17 09:34:58
出现苯酚被氧化后测出的浓度比没氧化之前的浓度高的情况————这直接说明了你的检测条件不适合检测苯酚。

原因很简单:苯酚非常容易被氧化,在你检测的过程中氧化的过程并没有停止。

如果只是为了检测苯酚的话,何必要用液相,滴定不是更准确吗?
许下的承诺,欠下的债。
2楼2013-03-15 20:33:06
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助~ 2013-03-16 10:24:34
你先确认下你的峰纯度,如果杂质包裹在主峰中是会出现你说的情况的,换用苯基柱看看吧
3楼2013-03-16 09:36:22
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

330532119

银虫 (小有名气)

换柱子自己找方法
4楼2013-03-16 10:52:31
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ZTB爱化学

银虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by tongnem at 2013-03-15 20:33:06
出现苯酚被氧化后测出的浓度比没氧化之前的浓度高的情况————这直接说明了你的检测条件不适合检测苯酚。

原因很简单:苯酚非常容易被氧化,在你检测的过程中氧化的过程并没有停止。

如果只是为了检测苯酚的 ...

我看文献,看大家主要是在用液相色谱的方法测苯酚的浓度,不是很清楚用滴定的方法怎么测?如果是简单的酸碱中和原理的话不太可行,因为我忘了说了我的体系就是酸性的。不知道还有没有别的方法可以测苯酚的浓度的?请大神指点啊
好好科研
5楼2013-03-16 12:16:55
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ZTB爱化学

银虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by yugijiang at 2013-03-16 09:36:22
你先确认下你的峰纯度,如果杂质包裹在主峰中是会出现你说的情况的,换用苯基柱看看吧

以前从没有用过色谱,现在用也不是很清楚。我不知道怎么确定峰纯度?是不是就是打一针纯物质然后对照就可以了?如果真是有杂质峰包裹在主峰里,除了换柱子外,是不是可以改变流动相的条件使两峰分开?
好好科研
6楼2013-03-16 12:19:32
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tongnem

金虫 (文坛精英)

无我唔

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by ZTB爱化学 at 2013-03-16 12:16:55
我看文献,看大家主要是在用液相色谱的方法测苯酚的浓度,不是很清楚用滴定的方法怎么测?如果是简单的酸碱中和原理的话不太可行,因为我忘了说了我的体系就是酸性的。不知道还有没有别的方法可以测苯酚的浓度的? ...

http://wenku.baidu.com/view/935d0421ccbff121dc368304.html
许下的承诺,欠下的债。
7楼2013-03-16 12:41:37
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tongnem

金虫 (文坛精英)

无我唔

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by ZTB爱化学 at 2013-03-16 12:16:55
我看文献,看大家主要是在用液相色谱的方法测苯酚的浓度,不是很清楚用滴定的方法怎么测?如果是简单的酸碱中和原理的话不太可行,因为我忘了说了我的体系就是酸性的。不知道还有没有别的方法可以测苯酚的浓度的? ...

http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-FXSY199006012.htm
许下的承诺,欠下的债。
8楼2013-03-16 12:45:48
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tongnem

金虫 (文坛精英)

无我唔

你可以参考这些方法中用的原理,设计符合你的实际情况的检测条件。
许下的承诺,欠下的债。
9楼2013-03-16 12:47:05
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

野狗般战斗着

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

c18柱250*4.6*5的,15%甲醇,85%的水,波长要你自己看看哪个全部组分油吸收,流速1.0,
10楼2013-03-22 09:53:25
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 ZTB爱化学 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 070300化学学硕311分求调剂 +17 梁富贵险中求 2026-04-04 19/950 2026-04-11 00:29 by wangjihu
[考研] 290求调剂 +6 luoziheng 2026-04-10 6/300 2026-04-10 23:22 by babysonlkd
[考研] 337求调剂 +3 研s. 2026-04-10 3/150 2026-04-10 16:20 by 木子君1218
[考研] 一志愿沪9,326生物学求相关专业调剂 +4 刘墨墨 2026-04-09 4/200 2026-04-10 12:07 by pengliang8036
[基金申请] 有爆料,一个青年教师卖房得400万,然后换了一个四青帽子 +9 babu2015 2026-04-08 9/450 2026-04-10 11:43 by 苏东坡二世
[考研] 一志愿中南大学物理学,英一66,求调剂 +4 长烟旖旎 2026-04-08 5/250 2026-04-10 10:31 by 颖果儿
[考研] 生物学调剂,一志愿西南大学348,Top期刊一区二作、二区三作,三等奖学金三次 +4 candyyyi 2026-04-09 4/200 2026-04-09 18:39 by l_paradox
[考研] 085600材料与化工301分求调剂院校 +33 刺痛jk 2026-04-06 34/1700 2026-04-09 18:31 by hy861222
[考研] 本科郑州大学,一志愿华东师范大学282求调剂 +23 熊哥xtk 2026-04-07 26/1300 2026-04-09 17:17 by 18446523
[考研] 0703化学调剂325分 +13 15771691647 2026-04-04 15/750 2026-04-09 16:55 by 15771691647
[考研] 求机械专硕297第二批调剂 +5 拾柒12。 2026-04-08 5/250 2026-04-09 16:43 by 允当适度
[考研] 262求调剂 +10 天下第一文 2026-04-04 13/650 2026-04-09 15:16 by 探123
[考研] 一志愿西南大学生物学学硕344 求生物学相关调剂/生物与医药 +7 超人不会飞@ 2026-04-08 7/350 2026-04-09 09:35 by gong120082
[考研] 327求调剂 +10 Xxjc1107. 2026-04-06 11/550 2026-04-09 01:21 by lature00
[考研] 材料考研求调剂总分280 +30 mkjlz1 2026-04-06 35/1750 2026-04-08 21:25 by cyh—315
[考研] 313求调剂 +3 十六拾陆 2026-04-07 3/150 2026-04-07 23:20 by lbsjt
[考研] 333求调剂 +6 合乘杨习夕 2026-04-06 6/300 2026-04-07 09:44 by 猪会飞
[考研] 材料专硕322分 +10 哈哈哈吼吼吼哈 2026-04-04 10/500 2026-04-05 21:22 by 学员8dgXkO
[考研] 315求调剂 +5 &123456789 2026-04-05 5/250 2026-04-05 19:55 by nepu_uu
[考研] 325求调剂 +4 春风不借意 2026-04-04 4/200 2026-04-04 22:08 by 啵啵啵0119
信息提示
请填处理意见