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ZTB爱化学

银虫 (正式写手)

引用回帖:
10楼: Originally posted by 野狗般战斗着 at 2013-03-22 09:53:25
c18柱250*4.6*5的,15%甲醇,85%的水,波长要你自己看看哪个全部组分油吸收,流速1.0,

非常感谢,我现在用的条件和你提供的差不多,只是流动相我用的是30%甲醇,70%水,波长选的280nm,不过效果也不是很好,主要是H2O2的峰与苯酚的分不开,而且峰形不好看。我不清楚波长怎么选?是不是就是苯酚的最大吸收波长?一般文献好像放在270nm,我测的苯酚的最大吸收峰也是270nm
好好科研
11楼2013-03-23 08:38:33
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zly86

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

苯酚在中性和碱性条件下会有一定的电离,在普通反相柱上峰形或许会不太好,如拖尾等。试试用乙腈和0.1%FA做流动相分离。分不开可以试试极性包埋会极性共聚的柱子,这种反相柱与常规反相柱相比选择性会有一些差异,或许可以分开。被氧化后的苯酚溶液苯酚的响应更高,有两个原因:第一,进样不准,是否多次重复分析;第二,苯酚峰不纯,也就是你认为那个峰是苯酚,其实那个峰里面除了苯酚还有别的东西(或许是氧化产物)
12楼2013-03-23 14:43:57
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ZTB爱化学

银虫 (正式写手)

引用回帖:
12楼: Originally posted by zly86 at 2013-03-23 14:43:57
苯酚在中性和碱性条件下会有一定的电离,在普通反相柱上峰形或许会不太好,如拖尾等。试试用乙腈和0.1%FA做流动相分离。分不开可以试试极性包埋会极性共聚的柱子,这种反相柱与常规反相柱相比选择性会有一些差异,或 ...

我做的是fenton体系氧化苯酚的实验,所以反应体系是酸性的。我现在的问题是不清楚有没有将峰完全分开。因为我改变操作条件的时候,峰形和出峰数量会变,有时候即使我完全没有改变操作条件,隔断时间测试同一个纯苯酚样品时峰面积都会相差很大。下面两个图是我用两个不同的方法测试的同一个样品(苯酚+双氧水+少量的铁离子)的图片,您看我应该怎么去改变操作条件呢?非常感谢,从来没有接触过色谱,好弱啊

水:甲醇=55:45,0.3ml/min,30C,270nm.gif



水:甲醇=70;30,0.5ml/min,40C,280nm.gif

好好科研
13楼2013-03-24 11:32:12
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