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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱测定苯酚的浓度的条件及柱子类型
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ZTB爱化学

银虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 野狗般战斗着 at 2013-03-22 09:53:25
c18柱250*4.6*5的，15%甲醇，85%的水，波长要你自己看看哪个全部组分油吸收，流速1.0,

非常感谢，我现在用的条件和你提供的差不多，只是流动相我用的是30%甲醇，70%水，波长选的280nm，不过效果也不是很好，主要是H2O2的峰与苯酚的分不开，而且峰形不好看。我不清楚波长怎么选？是不是就是苯酚的最大吸收波长？一般文献好像放在270nm，我测的苯酚的最大吸收峰也是270nm
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好好科研
11楼2013-03-23 08:38:33
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zly86

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

苯酚在中性和碱性条件下会有一定的电离，在普通反相柱上峰形或许会不太好，如拖尾等。试试用乙腈和0.1%FA做流动相分离。分不开可以试试极性包埋会极性共聚的柱子，这种反相柱与常规反相柱相比选择性会有一些差异，或许可以分开。被氧化后的苯酚溶液苯酚的响应更高，有两个原因：第一，进样不准，是否多次重复分析；第二，苯酚峰不纯，也就是你认为那个峰是苯酚，其实那个峰里面除了苯酚还有别的东西（或许是氧化产物）
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12楼2013-03-23 14:43:57
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ZTB爱化学

银虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by zly86 at 2013-03-23 14:43:57
苯酚在中性和碱性条件下会有一定的电离，在普通反相柱上峰形或许会不太好，如拖尾等。试试用乙腈和0.1%FA做流动相分离。分不开可以试试极性包埋会极性共聚的柱子，这种反相柱与常规反相柱相比选择性会有一些差异，或 ...

我做的是fenton体系氧化苯酚的实验，所以反应体系是酸性的。我现在的问题是不清楚有没有将峰完全分开。因为我改变操作条件的时候，峰形和出峰数量会变，有时候即使我完全没有改变操作条件，隔断时间测试同一个纯苯酚样品时峰面积都会相差很大。下面两个图是我用两个不同的方法测试的同一个样品（苯酚+双氧水+少量的铁离子）的图片，您看我应该怎么去改变操作条件呢？非常感谢，从来没有接触过色谱，好弱啊

水：甲醇=55：45，0.3ml/min，30C,270nm.gif



水：甲醇=70；30，0.5ml/min，40C,280nm.gif
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好好科研
13楼2013-03-24 11:32:12
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