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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱测定苯酚的浓度的条件及柱子类型
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ZTB爱化学

银虫 (正式写手)

[求助] 液相色谱测定苯酚的浓度的条件及柱子类型

各位虫友，请问用液相色谱测定水中苯酚的浓度应该采用什么类型的柱子？流动相的类型以及流量分别是多少出峰比较好？水溶液里还有些苯酚被氧化后的产物，具体是什么不清楚。我现在用的是甲醇：水=1：1的流动相，可是测出来的谱图分的不是很开，而且会出现苯酚被氧化后测出的浓度比没氧化之前的浓度高的情况？不知何故，请大神们指点
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好好科研
1楼 2013-03-15 19:06:17
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ZTB爱化学

银虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by zly86 at 2013-03-23 14:43:57
苯酚在中性和碱性条件下会有一定的电离，在普通反相柱上峰形或许会不太好，如拖尾等。试试用乙腈和0.1%FA做流动相分离。分不开可以试试极性包埋会极性共聚的柱子，这种反相柱与常规反相柱相比选择性会有一些差异，或 ...

我做的是fenton体系氧化苯酚的实验，所以反应体系是酸性的。我现在的问题是不清楚有没有将峰完全分开。因为我改变操作条件的时候，峰形和出峰数量会变，有时候即使我完全没有改变操作条件，隔断时间测试同一个纯苯酚样品时峰面积都会相差很大。下面两个图是我用两个不同的方法测试的同一个样品（苯酚+双氧水+少量的铁离子）的图片，您看我应该怎么去改变操作条件呢？非常感谢，从来没有接触过色谱，好弱啊

水：甲醇=55：45，0.3ml/min，30C,270nm.gif



水：甲醇=70；30，0.5ml/min，40C,280nm.gif
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好好科研
13楼2013-03-24 11:32:12
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tongnem

金虫 (文坛精英)

无我唔

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+2, 感谢应助~ 2013-03-16 10:24:28
ZTB爱化学: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-03-17 09:34:58
出现苯酚被氧化后测出的浓度比没氧化之前的浓度高的情况————这直接说明了你的检测条件不适合检测苯酚。

原因很简单：苯酚非常容易被氧化，在你检测的过程中氧化的过程并没有停止。

如果只是为了检测苯酚的话，何必要用液相，滴定不是更准确吗？
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许下的承诺，欠下的债。
2楼2013-03-15 20:33:06
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助~ 2013-03-16 10:24:34
你先确认下你的峰纯度，如果杂质包裹在主峰中是会出现你说的情况的，换用苯基柱看看吧
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3楼2013-03-16 09:36:22
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330532119

银虫 (小有名气)
换柱子自己找方法
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4楼2013-03-16 10:52:31
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