24小时热门版块排行榜    

查看: 2379  |  回复: 12

ZTB爱化学

银虫 (正式写手)

[求助] 液相色谱测定苯酚的浓度的条件及柱子类型

各位虫友,请问用液相色谱测定水中苯酚的浓度应该采用什么类型的柱子?流动相的类型以及流量分别是多少出峰比较好?水溶液里还有些苯酚被氧化后的产物,具体是什么不清楚。我现在用的是甲醇:水=1:1的流动相,可是测出来的谱图分的不是很开,而且会出现苯酚被氧化后测出的浓度比没氧化之前的浓度高的情况?不知何故,请大神们指点
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

好好科研
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zly86

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

苯酚在中性和碱性条件下会有一定的电离,在普通反相柱上峰形或许会不太好,如拖尾等。试试用乙腈和0.1%FA做流动相分离。分不开可以试试极性包埋会极性共聚的柱子,这种反相柱与常规反相柱相比选择性会有一些差异,或许可以分开。被氧化后的苯酚溶液苯酚的响应更高,有两个原因:第一,进样不准,是否多次重复分析;第二,苯酚峰不纯,也就是你认为那个峰是苯酚,其实那个峰里面除了苯酚还有别的东西(或许是氧化产物)
12楼2013-03-23 14:43:57
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

tongnem

金虫 (文坛精英)

无我唔

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+2, 感谢应助~ 2013-03-16 10:24:28
ZTB爱化学: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-03-17 09:34:58
出现苯酚被氧化后测出的浓度比没氧化之前的浓度高的情况————这直接说明了你的检测条件不适合检测苯酚。

原因很简单:苯酚非常容易被氧化,在你检测的过程中氧化的过程并没有停止。

如果只是为了检测苯酚的话,何必要用液相,滴定不是更准确吗?
许下的承诺,欠下的债。
2楼2013-03-15 20:33:06
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助~ 2013-03-16 10:24:34
你先确认下你的峰纯度,如果杂质包裹在主峰中是会出现你说的情况的,换用苯基柱看看吧
3楼2013-03-16 09:36:22
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

330532119

银虫 (小有名气)

换柱子自己找方法
4楼2013-03-16 10:52:31
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ZTB爱化学

银虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by tongnem at 2013-03-15 20:33:06
出现苯酚被氧化后测出的浓度比没氧化之前的浓度高的情况————这直接说明了你的检测条件不适合检测苯酚。

原因很简单:苯酚非常容易被氧化,在你检测的过程中氧化的过程并没有停止。

如果只是为了检测苯酚的 ...

我看文献,看大家主要是在用液相色谱的方法测苯酚的浓度,不是很清楚用滴定的方法怎么测?如果是简单的酸碱中和原理的话不太可行,因为我忘了说了我的体系就是酸性的。不知道还有没有别的方法可以测苯酚的浓度的?请大神指点啊
好好科研
5楼2013-03-16 12:16:55
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ZTB爱化学

银虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by yugijiang at 2013-03-16 09:36:22
你先确认下你的峰纯度,如果杂质包裹在主峰中是会出现你说的情况的,换用苯基柱看看吧

以前从没有用过色谱,现在用也不是很清楚。我不知道怎么确定峰纯度?是不是就是打一针纯物质然后对照就可以了?如果真是有杂质峰包裹在主峰里,除了换柱子外,是不是可以改变流动相的条件使两峰分开?
好好科研
6楼2013-03-16 12:19:32
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tongnem

金虫 (文坛精英)

无我唔

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by ZTB爱化学 at 2013-03-16 12:16:55
我看文献,看大家主要是在用液相色谱的方法测苯酚的浓度,不是很清楚用滴定的方法怎么测?如果是简单的酸碱中和原理的话不太可行,因为我忘了说了我的体系就是酸性的。不知道还有没有别的方法可以测苯酚的浓度的? ...

http://wenku.baidu.com/view/935d0421ccbff121dc368304.html
许下的承诺,欠下的债。
7楼2013-03-16 12:41:37
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tongnem

金虫 (文坛精英)

无我唔

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by ZTB爱化学 at 2013-03-16 12:16:55
我看文献,看大家主要是在用液相色谱的方法测苯酚的浓度,不是很清楚用滴定的方法怎么测?如果是简单的酸碱中和原理的话不太可行,因为我忘了说了我的体系就是酸性的。不知道还有没有别的方法可以测苯酚的浓度的? ...

http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-FXSY199006012.htm
许下的承诺,欠下的债。
8楼2013-03-16 12:45:48
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tongnem

金虫 (文坛精英)

无我唔

你可以参考这些方法中用的原理,设计符合你的实际情况的检测条件。
许下的承诺,欠下的债。
9楼2013-03-16 12:47:05
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

野狗般战斗着

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

c18柱250*4.6*5的,15%甲醇,85%的水,波长要你自己看看哪个全部组分油吸收,流速1.0,
10楼2013-03-22 09:53:25
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 ZTB爱化学 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 感觉是下周放榜了 +4 angus9576 2026-08-17 7/350 2026-08-17 16:11 by Vivilian
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜? +12 Ldrop2023 2026-08-13 15/750 2026-08-17 15:02 by 小豌豆_发芽
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +7 wangze12014 2026-08-14 9/450 2026-08-17 14:59 by wangze12014
[考研] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 EWi2p09MOOv8 2026-08-16 6/300 2026-08-17 14:02 by EYK67XJMj64E
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 i7NFEVbjQMM5 2026-08-16 4/200 2026-08-17 12:10 by 4GBAYCdVQoK3
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 6GojgJvkDudM 2026-08-16 4/200 2026-08-17 11:46 by 4GBAYCdVQoK3
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 6GojgJvkDudM 2026-08-16 3/150 2026-08-17 09:49 by xLVPIRuSvCUe
[基金申请] 2027广东省杰青 +3 奶牛小黑 2026-08-15 6/300 2026-08-16 20:07 by 奶牛小黑
[基金申请] 快农历七夕节了,轻松一下,男人悄悄话,女施主请不要进来。 +3 Tide man 2026-08-14 3/150 2026-08-16 17:47 by jurkat.1640
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +7 启萌科技 2026-08-12 26/1300 2026-08-16 12:35 by 启萌科技
[基金申请] 有时候,自然基金真的不能太认真 (我的申报经验) +10 majunge000 2026-08-11 12/600 2026-08-16 08:18 by xli1984
[精细化工] 招聘 金属平磨液,抛光液研发工程师 +3 小天0311 2026-08-14 3/150 2026-08-16 07:31 by H9PLUS
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[硕博家园] 读博的好处 +4 lnee 2026-08-11 4/200 2026-08-14 10:20 by ahsoarli
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] 不应该看fileCode +7 且听虎啸 2026-08-12 9/450 2026-08-13 14:27 by flydreamws
[基金申请] Filecode 又变了,巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +4 布布和一二 2026-08-11 5/250 2026-08-13 12:56 by cratir
[基金申请] 结合人工智能,周易传统文化,filecode打分制来了,3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
[基金申请] 2019年青年基金涵评意见,大家看看几个A,几个B? +11 Tide man 2026-08-11 11/550 2026-08-13 07:35 by 撸猫猫
信息提示
请填处理意见