24小时热门版块排行榜    

查看: 1916  |  回复: 12
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

ZTB爱化学

银虫 (正式写手)

[求助] 液相色谱测定苯酚的浓度的条件及柱子类型

各位虫友,请问用液相色谱测定水中苯酚的浓度应该采用什么类型的柱子?流动相的类型以及流量分别是多少出峰比较好?水溶液里还有些苯酚被氧化后的产物,具体是什么不清楚。我现在用的是甲醇:水=1:1的流动相,可是测出来的谱图分的不是很开,而且会出现苯酚被氧化后测出的浓度比没氧化之前的浓度高的情况?不知何故,请大神们指点
回复此楼
好好科研
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zly86

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

苯酚在中性和碱性条件下会有一定的电离,在普通反相柱上峰形或许会不太好,如拖尾等。试试用乙腈和0.1%FA做流动相分离。分不开可以试试极性包埋会极性共聚的柱子,这种反相柱与常规反相柱相比选择性会有一些差异,或许可以分开。被氧化后的苯酚溶液苯酚的响应更高,有两个原因:第一,进样不准,是否多次重复分析;第二,苯酚峰不纯,也就是你认为那个峰是苯酚,其实那个峰里面除了苯酚还有别的东西(或许是氧化产物)
12楼2013-03-23 14:43:57
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 13 个回答

tongnem

金虫 (文坛精英)

无我唔

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+2, 感谢应助~ 2013-03-16 10:24:28
ZTB爱化学: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-03-17 09:34:58
出现苯酚被氧化后测出的浓度比没氧化之前的浓度高的情况————这直接说明了你的检测条件不适合检测苯酚。

原因很简单:苯酚非常容易被氧化,在你检测的过程中氧化的过程并没有停止。

如果只是为了检测苯酚的话,何必要用液相,滴定不是更准确吗?
许下的承诺,欠下的债。
2楼2013-03-15 20:33:06
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助~ 2013-03-16 10:24:34
你先确认下你的峰纯度,如果杂质包裹在主峰中是会出现你说的情况的,换用苯基柱看看吧
3楼2013-03-16 09:36:22
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

330532119

银虫 (小有名气)

换柱子自己找方法
4楼2013-03-16 10:52:31
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
信息提示
请填处理意见