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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 重复文献总不成功，求解
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wushirao

木虫 (正式写手)

[求助] 重复文献总不成功，求解

小妹刚接触晶体材料，最近一直在重复Müller A., Beugholt C., Kögerler P., et al. [Mo12VO30(μ2-OH)10H2{NiII(H2O)3}4], a Highly Symmetrical ε-Keggin Unit Capped with Four NiII Centers: Synthesis and Magnetism[J]. Inorganic Chemistry, 2000, 39(23): 5176-5177这篇文献的结构，每次都按照文中反应条件进行，得到的产品XRD相差较大（见附图），XRF分析Mo:Ni原子比2.5也小于文中的3，同时得到的晶体都非常小无法做单晶确认该结构，想请教各位师兄师姐我该如何得到文中的结构，或者除了做单晶分析如何知道我得到产品是一种什么结构，在线等，谢谢啦

XRD对比.jpg
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1楼 2013-03-14 16:20:44
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summerliehu

银虫 (小有名气)
重复文献的时候一定要有耐心，因为有的时候某个关键的步骤往往会被略去，或者文献记述也可能有问题，如把室温记成25摄氏度等。建议你多做几组平行试验，改变几个变量试一下，好好分析分析，这只是个人见解，希望对你有所帮助！
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wushirao
★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★欢迎访问【时间管理】版————管理时间，走向成功★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★
2楼2013-03-14 16:46:56
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wushirao

木虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by summerliehu at 2013-03-14 16:46:56
重复文献的时候一定要有耐心，因为有的时候某个关键的步骤往往会被略去，或者文献记述也可能有问题，如把室温记成25摄氏度等。建议你多做几组平行试验，改变几个变量试一下，好好分析分析，这只是个人见解，希望对你 ...

好的，非常感谢您
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3楼2013-03-14 20:05:07
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王晓萌

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wushirao: 金币+2, ★有帮助 2013-03-15 09:28:13
我觉得这是正常现象，我做实验也是一样。如果你多次做不成功的话，那估计是做不出来了。
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学习科研，学习学习的能力。
4楼2013-03-14 21:57:39
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meihai3166

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wushirao: 金币+2 2013-03-15 09:28:21
实验有不重复性很正常，能确定的只是文章作者搞出了这么个可能的结果。
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ToughGuy
5楼2013-03-14 23:23:49
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huanghl2010

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
重复不出来太正常了 可能最关键得部分作者根本就没写出来
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MOFs
6楼2013-03-15 11:36:21
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icm639

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
重复不出来是非常正常的。。。淡定 改变条件试试看
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7楼2013-03-16 14:40:30
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nono2009

超级版主 (文学泰斗)

No gains, no pains.

优秀区长优秀区长优秀区长优秀区长优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
昨天看到一个报道，由于各种原因，文献的可重复性不到三成。
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8楼2013-03-16 15:00:04
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zhoupeng87

版主 (文学泰斗)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你也太天真了，有些东西涉及到秘密，写出来的都是经过处理的，你照着他说的做根本做不出来的
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9楼2013-03-16 15:37:32
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p452_1

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wushirao: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-03-16 20:17:49
比较这个重复试验的的PXRD结果看，几乎肯定与文献报道的不是同一种化合物。因此，有2点建议：一个是根据Mo和Ni的比例，能否增加Ni的比例（使过量）或者减少Mo的用量，再试一试。另一个建议是就是你要通过SEM和EDS等等表征分析确定你得到的样品是纯相还是混合物。如果是纯相，能否通过微调合成条件获得大一点的单晶，然后使用单晶衍射来表征它的结构。
我觉得这2个方向，你可以努力做一做，然后再下结论。预祝你成功。
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老歪博
10楼2013-03-16 17:50:34
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