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wushirao

木虫 (正式写手)

[求助] 重复文献总不成功,求解

小妹刚接触晶体材料,最近一直在重复Müller A., Beugholt C., Kögerler P., et al. [Mo12VO30(μ2-OH)10H2{NiII(H2O)3}4], a Highly Symmetrical ε-Keggin Unit Capped with Four NiII Centers: Synthesis and Magnetism[J]. Inorganic Chemistry, 2000, 39(23): 5176-5177这篇文献的结构,每次都按照文中反应条件进行,得到的产品XRD相差较大(见附图),XRF分析Mo:Ni原子比2.5也小于文中的3,同时得到的晶体都非常小无法做单晶确认该结构,想请教各位师兄师姐我该如何得到文中的结构,或者除了做单晶分析如何知道我得到产品是一种什么结构,在线等,谢谢啦

XRD对比.jpg
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meihai3166

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wushirao: 金币+2 2013-03-15 09:28:21
实验有不重复性很正常,能确定的只是文章作者搞出了这么个可能的结果。
ToughGuy
5楼2013-03-14 23:23:49
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查看全部 11 个回答

summerliehu

银虫 (小有名气)

重复文献的时候一定要有耐心,因为有的时候某个关键的步骤往往会被略去,或者文献记述也可能有问题,如把室温记成25摄氏度等。建议你多做几组平行试验,改变几个变量试一下,好好分析分析,这只是个人见解,希望对你有所帮助!

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★欢迎访问【时间管理】版————管理时间,走向成功★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★
2楼2013-03-14 16:46:56
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wushirao

木虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by summerliehu at 2013-03-14 16:46:56
重复文献的时候一定要有耐心,因为有的时候某个关键的步骤往往会被略去,或者文献记述也可能有问题,如把室温记成25摄氏度等。建议你多做几组平行试验,改变几个变量试一下,好好分析分析,这只是个人见解,希望对你 ...

好的,非常感谢您
3楼2013-03-14 20:05:07
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王晓萌

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wushirao: 金币+2, ★有帮助 2013-03-15 09:28:13
我觉得这是正常现象,我做实验也是一样。如果你多次做不成功的话,那估计是做不出来了。
学习科研,学习学习的能力。
4楼2013-03-14 21:57:39
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