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wushirao

木虫 (正式写手)

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[求助] 重复文献总不成功，求解

小妹刚接触晶体材料，最近一直在重复Müller A., Beugholt C., Kögerler P., et al. [Mo12VO30(μ2-OH)10H2{NiII(H2O)3}4], a Highly Symmetrical ε-Keggin Unit Capped with Four NiII Centers: Synthesis and Magnetism[J]. Inorganic Chemistry, 2000, 39(23): 5176-5177这篇文献的结构，每次都按照文中反应条件进行，得到的产品XRD相差较大（见附图），XRF分析Mo:Ni原子比2.5也小于文中的3，同时得到的晶体都非常小无法做单晶确认该结构，想请教各位师兄师姐我该如何得到文中的结构，或者除了做单晶分析如何知道我得到产品是一种什么结构，在线等，谢谢啦

XRD对比.jpg

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1楼 2013-03-14 16:20:44

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wushirao

木虫 (正式写手)

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引用回帖:

2楼: Originally posted by summerliehu at 2013-03-14 16:46:56
重复文献的时候一定要有耐心，因为有的时候某个关键的步骤往往会被略去，或者文献记述也可能有问题，如把室温记成25摄氏度等。建议你多做几组平行试验，改变几个变量试一下，好好分析分析，这只是个人见解，希望对你 ...

好的，非常感谢您

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