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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 重复文献总不成功，求解
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wushirao

木虫 (正式写手)

[求助] 重复文献总不成功，求解

小妹刚接触晶体材料，最近一直在重复Müller A., Beugholt C., Kögerler P., et al. [Mo12VO30(μ2-OH)10H2{NiII(H2O)3}4], a Highly Symmetrical ε-Keggin Unit Capped with Four NiII Centers: Synthesis and Magnetism[J]. Inorganic Chemistry, 2000, 39(23): 5176-5177这篇文献的结构，每次都按照文中反应条件进行，得到的产品XRD相差较大（见附图），XRF分析Mo:Ni原子比2.5也小于文中的3，同时得到的晶体都非常小无法做单晶确认该结构，想请教各位师兄师姐我该如何得到文中的结构，或者除了做单晶分析如何知道我得到产品是一种什么结构，在线等，谢谢啦

XRD对比.jpg
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1楼 2013-03-14 16:20:44
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nono2009

超级版主 (文学泰斗)

No gains, no pains.

优秀区长优秀区长优秀区长优秀区长优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
昨天看到一个报道，由于各种原因，文献的可重复性不到三成。
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8楼2013-03-16 15:00:04
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summerliehu

银虫 (小有名气)
重复文献的时候一定要有耐心，因为有的时候某个关键的步骤往往会被略去，或者文献记述也可能有问题，如把室温记成25摄氏度等。建议你多做几组平行试验，改变几个变量试一下，好好分析分析，这只是个人见解，希望对你有所帮助！
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

wushirao
★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★欢迎访问【时间管理】版————管理时间，走向成功★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★
2楼2013-03-14 16:46:56
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wushirao

木虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by summerliehu at 2013-03-14 16:46:56
重复文献的时候一定要有耐心，因为有的时候某个关键的步骤往往会被略去，或者文献记述也可能有问题，如把室温记成25摄氏度等。建议你多做几组平行试验，改变几个变量试一下，好好分析分析，这只是个人见解，希望对你 ...

好的，非常感谢您
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3楼2013-03-14 20:05:07
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

王晓萌

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wushirao: 金币+2, ★有帮助 2013-03-15 09:28:13
我觉得这是正常现象，我做实验也是一样。如果你多次做不成功的话，那估计是做不出来了。
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学习科研，学习学习的能力。
4楼2013-03-14 21:57:39
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