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wenjiaxu

银虫 (初入文坛)

[求助] 有关物质 耐用性符合要求的标准是什么呢?

最近在做有关物质的方法学考察,在做到耐用性试验的时候,分别考察柱温变化± 5℃(设定标准条件下柱温30℃)、流速相对值变化± 10%,pH值± 0.2、波长± 5nm以及采用两根不同品牌的色谱柱,由于我的样品是很不稳定的,需要临用新配,因此每个条件只进了一针,我想请问一下,耐用性符合要求的标准是什么呢?谢谢大家!!!1
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

首先看各条件时的图谱是否符合“系统适用性的要求”,即分离度、对称因子、峰形、塔板数等。
再看各条件时的杂质个数是否有变化:良好的耐用性应保证杂质个数不变。
最后再看各条件时计算所得的杂质百分含量是否较正常条件时差异过大。
PS:虽然药典中建议波长考察±5nm,但我认为不须如此,可以不用考察该项,如要考察的话±2nm足矣(药典中要求仪器波长校正误差值不得超过±2nm,所以你考察±5nm有点不太必要)。
祝LZ好运。
我是超级天后:天天努力,不落人后!
10楼2013-06-03 12:58:29
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tuange

木虫 (著名写手)

第三军团首席执行官

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+2, 3Q ,欢迎常来哦。 2013-03-15 08:16:23
这些项目波长±5nm是咋定出来的呢?比如pH?
流动相中pH是不能改变的吧?正负0.2的范围对色谱条件影响还是比较大的。
波长?如果感觉有必要做的话请参考正常情况下ChP2010规定的UV波长误差允许范围。
采用不同品牌的色谱柱是必要的
一个方法耐用性好的话在允许范围内,各参数微小变化对检测结果是没有影响的,当然包括峰形和分离度等
当然试验目的不是为了证实方法耐用性好,如果哪方面对检测结果有影响,标注并按规定做就好。
也遇见过耐用性很差的方法,色谱柱厂家、型号等等都必须严格按规定来做,但是重现性好,这就OK。
人寿百年尔,谁得死其所。有生当醉饮,借月照华庭。
2楼2013-03-14 15:53:22
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喵喵与咩咩

铁杆木虫 (著名写手)

要把生活过成诗和远方

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-03-14 21:57:48
个人感觉没有统一标准,耐用性的目的是什么,你首先要搞清楚。就是看你的试验在哪些检测条件的微小波动下对检测结果影响不大;如果有些条件(比如:PH或者流速)对检测结果影响很大,那么在制定标准的时候就一定要写清楚,以便其他人可以用你的方法重复出试验来。
生命不息,奋斗不止
3楼2013-03-14 20:36:32
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zywandhcp

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 3Q ,欢迎常来哦。 2013-03-18 08:36:02
我们做耐用性也是每个条件只进了一针(一针有关一针对照),按有关的计算结果求的RSD,看偏差是否合适。波长±5nm是否有些偏大?范围我们是按美国药典的适用范围
心如浮云常自在意似流水任东西
4楼2013-03-15 09:02:58
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