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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱柱平衡时间过长
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年年糕

铜虫 (初入文坛)

[求助] 液相色谱柱平衡时间过长

液相色谱柱平衡时间过长，差不多半天左右的时间才行，C18柱，换过好几个项目（不同流动相）平衡时间都很长，怀疑是仪器的问题，又找不到问题所在，求高手指点，用的是安捷伦1260（出口单向阀新换过），还有之前走样品时，中间会有一段基线下掉，过三分钟左右又归零，好奇怪
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1楼 2013-02-01 21:43:52
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年年糕

铜虫 (初入文坛)
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2楼: Originally posted by wy1518 at 2013-02-02 07:47:21
换个柱子试试 没有问题的话，看是不是检测器的灯的问题，都没问题的话测试一下泵的流速看有没有问题

换过柱子，还是有问题，怀疑是检测器灯的问题，测试软件测试确实没通过，就用异丙醇小流速冲了，后来灯检测通过，可是平衡时间还是一样长。可能是哪个地方密封性不好吗？有时压力也会忽上忽下。
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5楼2013-02-02 21:34:26
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年年糕

铜虫 (初入文坛)
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3楼: Originally posted by 容月~ at 2013-02-02 10:43:43
把流动相混一起走呢  是不是比列阀的问题  流动相脱气 灯看能量是否还够   流动相里面是不是有离子对试剂等 等会是基线不平  换柱子试试

没有离子对试剂走过乙腈水的流动相
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6楼2013-02-02 21:35:43
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年年糕

铜虫 (初入文坛)
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4楼: Originally posted by heyo_123 at 2013-02-02 10:46:13
平衡时间长短和柱长、流动相也有关系…柱越长所需时间也越长…若是缓冲盐体系做流动相平衡时间会很长…泵的稳定性也很重要…建议分段验证…

用乙腈水也要平衡好长时间，灯是新换过的
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7楼2013-02-02 21:37:10
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年年糕

铜虫 (初入文坛)
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10楼: Originally posted by wy1518 at 2013-02-03 11:46:26
流动相比例如何？看看是不是因为检测器负压问题导致基线不稳

流动相一般是0.25%乙酸铵缓冲盐：甲醇（550:450）
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11楼2013-02-04 19:20:30
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