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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 聚氨酯弹性体合成过程
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紫色的

新虫 (小有名气)

[求助] 聚氨酯弹性体合成过程

各位大侠 今天我合成聚氨酯预聚体 多元醇用的是PEG-2000和PTMG-1000，每种加19.77g，加入三口烧瓶脱水后降温至60度，然后缓慢滴加TDI-80，为什么还没滴加到1/4粘度就变大，慢慢转不动了。不知为何，恳请各位大侠帮忙分析一下，有什么要注意的么？
注EG和PTMG官能度都是2；我设计R=3；T-80称量15.48g。
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聚氨酯与水性聚氨酯 聚氨酯

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1楼2013-01-20 11:24:01
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

louie

金虫 (正式写手)

无

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
zznjut: 金币+5, 应助指数+1, 欢迎交流 2013-02-24 17:09:52
你的实验设计的好像有些问题，建议如下
1、R值我没有见过用3的，一般设计预聚体都是设计最终产品NCO含量%，比如说12%、15%，看你的需要，R值3你可以计算一下你的NCO含量是多少？
2、NCO过量为什么要在反应过程中保持OH过量呢？那样的话你到最后分子量不是超大了吗？
3、PEG由于合成时采用双金属催化剂，催化剂残留会导致反应太快，一般都需要在DMF中进行溶液聚合的；
4、原料的水分要严格控制，要想做好必须低于200ppm；
希望对你有帮助
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紫色的
louie
13楼2013-02-22 12:27:43
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louie

金虫 (正式写手)

无

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
zznjut: 金币+5, 应助指数+1, 欢迎交流 2013-02-24 17:10:22
建议你重新设计实验
第一步单独研究一下PEG的反应活性，把配方缩小到200g剂量就可以了，使用布什粘度计，看粘度上升的速度；
如果PEG本身就产生爆聚，那么你的问题是PEG中残留的催化剂还有就是TDI系统本身反应活性就很高
还有一个不容忽视的问题是，你用的PEG官能度究竟是多少？水分是多少？
第二步要单独研究一下PTMG1000在TDI体系下反应活性，一般不会有问题
总的分析你的问题是PEG2000在作怪
慢慢来，别着急，静下心一步一步来
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紫色的
louie
15楼2013-02-23 13:01:09
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louie

金虫 (正式写手)

无

【答案】应助回帖

1、检测碱金属离子，CPR ：是指一定量的试样所需HCL标准溶液ml数的10倍数。通过电位差滴定法，看货物中的残留金属离子的数量 单位ml/g 。一般我们通过这个数值看催化剂残留。
2、颜色泛红，应该是金属离子比如Fe离子的影响，我的经验一般合成所用原料酸值太低就会泛红，也就是说整个体系呈碱性会有此问题，但是不会影响材料的性能，仅仅是颜色不标准而已。
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louie
27楼2013-03-19 08:51:20
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why5201314

荣誉版主 (文坛精英)

有色劫色，无色劫财！

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
zznjut: 金币+1, 欢迎交流，啥时候荣版的？ 2013-02-24 17:10:09
为什么要滴加呢？？？
直接都加进去就行！！
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告别北漂！
4楼2013-01-24 16:08:05
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66666122M

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by why5201314 at 2013-01-24 16:08:05
为什么要滴加呢？？？
直接都加进去就行！！

我做的PEG：PTHF是2:8，异氰酸酯是一次加入，粘度不大，建议降一下PEG的量试试
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5楼2013-01-25 14:43:47
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星星虾

木虫 (著名写手)
看了回帖，好多热心的高手啊！可惜我一点不懂……

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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22楼2013-02-24 22:36:45
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louie

金虫 (正式写手)

无

【答案】应助回帖

产生气泡一般就两个原因
1、NCO组分以及扩链剂蒸汽；
2、水分参加反应；
你可以从这两个方向进行改进
第二个问题是一个工艺问题，由于合成反应时体系粘度比较大，一旦形成气泡很难再脱掉，如此你需要控制反应速度也就是操作开放时间要长一些，让反应缓慢进行，同时搅拌不能太剧烈；当然如果有小型浇注机那所有问题就没有了
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紫色的
louie
25楼2013-03-15 09:11:51
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xiaowu823

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 紫色的 at 2013-02-20 17:20:48
我试过二元醇或者二异氰酸酯一次性加入到另一种中去，可是会瞬间凝胶，搅拌棒都转不动了...

其实你就是加料的顺序反了，应该是多元醇向异氰酸酯里面加，如果放热量大就把多元醇分批加入到异氰酸酯里就行了。
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做人如果没有梦想，跟咸鱼有什么区别！
38楼2016-03-31 10:46:12
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普通回帖

莫己知88

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
zznjut: 金币+1, 欢迎交流 2013-02-24 17:10:29
加醇后应该加入一定量的溶剂，如DMF以减低粘度。或可以降低反应温度，但反应时间会增加

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2013-01-24 15:16:20
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Joeyfly

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
zznjut: 金币+1, 欢迎交流 2013-02-24 17:10:36
是否NCO/OH比例过大?温度是否过高
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3楼2013-01-24 15:48:39
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pustar

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
zznjut: 金币+1, 欢迎交流 2013-02-24 17:10:45
PEG多了，不好控制

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紫色的
6楼2013-01-26 08:12:24
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busyfirst

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
zznjut: 金币+1, 欢迎交流 2013-02-24 17:10:50
就是，滴加是什么原因，本来是NCO过量，滴加过程中，如太慢，导致分子链过大，或者在1:1时，直接聚了。。。NCO生产都是一次性加入的，还是先加
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思路决定出路
7楼2013-02-20 14:23:47
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紫色的

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by why5201314 at 2013-01-24 16:08:05
为什么要滴加呢？？？
直接都加进去就行！！

我试过二元醇或者二异氰酸酯一次性加入到另一种中去，可是会瞬间凝胶，搅拌棒都转不动了
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8楼2013-02-20 17:20:48
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紫色的

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 66666122M at 2013-01-25 14:43:47
我做的PEG：PTHF是2:8，异氰酸酯是一次加入，粘度不大，建议降一下PEG的量试试...

你二异氰酸酯用的是T-80么？我怎么做都凝胶，恳请高手赐教！PEG活性怎么控制才能反应慢呢 好郁闷啊
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9楼2013-02-20 17:23:43
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紫色的

新虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by pustar at 2013-01-26 08:12:24
PEG多了，不好控制

有没有心得什么的 大侠
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10楼2013-02-20 17:24:22
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