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紫色的

新虫 (小有名气)

[求助] 聚氨酯弹性体合成过程

各位大侠 今天我合成聚氨酯预聚体 多元醇用的是PEG-2000和PTMG-1000,每种加19.77g,加入三口烧瓶脱水后降温至60度,然后缓慢滴加TDI-80,为什么还没滴加到1/4粘度就变大,慢慢转不动了。不知为何,恳请各位大侠帮忙分析一下,有什么要注意的么?
EG和PTMG官能度都是2;我设计R=3;T-80称量15.48g。
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聚氨酯与水性聚氨酯 聚氨酯

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louie

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
zznjut: 金币+5, 应助指数+1, 欢迎交流 2013-02-24 17:09:52
你的实验设计的好像有些问题,建议如下
1、R值我没有见过用3的,一般设计预聚体都是设计最终产品NCO含量%,比如说12%、15%,看你的需要,R值3你可以计算一下你的NCO含量是多少?
2、NCO过量为什么要在反应过程中保持OH过量呢?那样的话你到最后分子量不是超大了吗?
3、PEG由于合成时采用双金属催化剂,催化剂残留会导致反应太快,一般都需要在DMF中进行溶液聚合的;
4、原料的水分要严格控制,要想做好必须低于200ppm;
希望对你有帮助

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louie
13楼2013-02-22 12:27:43
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louie

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
zznjut: 金币+5, 应助指数+1, 欢迎交流 2013-02-24 17:10:22
建议你重新设计实验
第一步单独研究一下PEG的反应活性,把配方缩小到200g剂量就可以了,使用布什粘度计,看粘度上升的速度;
如果PEG本身就产生爆聚,那么你的问题是PEG中残留的催化剂还有就是TDI系统本身反应活性就很高
还有一个不容忽视的问题是,你用的PEG官能度究竟是多少?水分是多少?
第二步要单独研究一下PTMG1000在TDI体系下反应活性,一般不会有问题
总的分析你的问题是PEG2000在作怪
慢慢来,别着急,静下心一步一步来

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louie
15楼2013-02-23 13:01:09
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louie

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
zznjut: 金币+2, 应助指数+1, 欢迎交流 2013-02-24 17:11:35
当然空气中的水分,尤其在湿度高的时候也是要考虑的
louie
21楼2013-02-24 14:15:23
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louie

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

产生气泡一般就两个原因
1、NCO组分以及扩链剂蒸汽;
2、水分参加反应;
你可以从这两个方向进行改进
第二个问题是一个工艺问题,由于合成反应时体系粘度比较大,一旦形成气泡很难再脱掉,如此你需要控制反应速度也就是操作开放时间要长一些,让反应缓慢进行,同时搅拌不能太剧烈;当然如果有小型浇注机那所有问题就没有了

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louie
25楼2013-03-15 09:11:51
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louie

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

1、检测碱金属离子,CPR :是指一定量的试样所需HCL标准溶液ml数的10倍数。通过电位差滴定法,看货物中的残留金属离子的数量 单位ml/g 。一般我们通过这个数值看催化剂残留。
2、颜色泛红,应该是金属离子比如Fe离子的影响,我的经验一般合成所用原料酸值太低就会泛红,也就是说整个体系呈碱性会有此问题,但是不会影响材料的性能,仅仅是颜色不标准而已。
louie
27楼2013-03-19 08:51:20
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louie

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
紫色的: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-03-20 20:22:25
那是因为反应热导致的,当然磷酸是主要因素
你可以试试使用己二酸
louie
29楼2013-03-20 09:13:28
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louie

金虫 (正式写手)

你可以先加入 和磷酸等量试试
louie
32楼2013-03-21 09:10:16
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louie

金虫 (正式写手)

PEG的生产都是用金属催化剂,有的是双金属催化剂,其中有K离子或Na离子,还有原料以及反应釜带来的Fe离子,这些离子会带给原料黄色的底色。加入磷酸,高温会形成金属离子的氧化物,底色会泛红。
louie
35楼2013-03-29 10:41:42
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