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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 聚氨酯合成过程中产生大量气泡！
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happyomer

金虫 (正式写手)

[求助] 聚氨酯合成过程中产生大量气泡！已有1人参与

聚氨酯合成过程中，TDI一加进去就产生大量气泡，但过一段时间，气泡就逐渐减少。反应在70℃下进行，反应一段时间后，加丁二醇的时候，一开始也产生大量气泡。原料已经真空干燥了，聚醚二醇在125℃除3小时，DMPA在80℃除3h，丁二醇没除。另外，丙酮调粘度的时候大概是个什么程度呢？有时丙酮加多了，只是浮在表面，很难搅匀。到中和时，粘度就上升，加水乳化的时候很容易就凝胶了。实验做的很伤心，求指导。
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1楼2012-04-17 17:29:31
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snow235

木虫 (正式写手)

岸乡

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
观察仔细一点，是搅拌带进去的气泡还是反应物自己生成的气泡

如果是自己生成的气泡，那就说明你原料除水不够彻底，检测是否含水很简单，弄点干燥的无水硫酸铜，变蓝就说明有水
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梦里不知身是客，一晌贪欢
12楼2012-04-28 10:30:24
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普通回帖

304520318

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
happyomer: 金币+1, ★★★很有帮助, 谢谢指导~~ 2012-04-26 18:16:07
1.加TDI的时候有没有加丙酮？如果有丙酮的话有气泡的原因可能：温度高于丙酮的沸点或者丙酮中含有水
2.对于丙酮浮在表面，可能你合成的预聚体溶于丙酮的能力差，可以考虑混合溶剂降黏，如：N-甲基吡咯烷酮+丙酮
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2楼2012-04-26 14:27:37
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zaihang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
happyomer: 金币+1, ★★★很有帮助, 谢谢指导~~ 2012-04-26 18:16:26
我觉得你这就是凝胶了 有时做聚氨酯的反应跟环境的湿度也有关，你最好重新做一下
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3楼2012-04-26 15:49:11
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happyomer

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 304520318 at 2012-04-26 14:27:37:
1.加TDI的时候有没有加丙酮？如果有丙酮的话有气泡的原因可能：温度高于丙酮的沸点或者丙酮中含有水
2.对于丙酮浮在表面，可能你合成的预聚体溶于丙酮的能力差，可以考虑混合溶剂降黏，如：N-甲基吡咯烷酮+丙酮

嗯，加TDI的时候没有加丙酮，后期看着比较黏的时候才加。温度的确高于丙酮的沸点，设置在70℃的，丙酮沸点56℃。开始溶剂是用的NMP，在反应后期，比较黏的时候才加丙酮。现在换成丁酮了，丁酮的沸点高一点，不过现在比较疑惑溶剂的添加量多少比较合适？
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4楼2012-04-26 18:14:20
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happyomer

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zaihang at 2012-04-26 15:49:11:
我觉得你这就是凝胶了 有时做聚氨酯的反应跟环境的湿度也有关，你最好重新做一下

嗯，有时凝胶，有时不凝胶，感觉和溶剂添加量也有很大的关系。
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5楼2012-04-26 18:15:23
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xuelianyao

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
happyomer: 金币+1, ★★★很有帮助, 嗯，必须除水~~ 2012-04-27 21:49:44
整个实验的原料必须进行除水，我认为也可以用泵抽一下气泡
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什么是运气？准备＋等待＝运气。我们常常在羡慕别人好运时，却不知时时为自己做好准备。
6楼2012-04-27 10:33:00
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xuelianyao

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by xuelianyao at 2012-04-27 10:33:00:
整个实验的原料必须进行除水，我认为也可以用泵抽一下气泡

建议哈
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什么是运气？准备＋等待＝运气。我们常常在羡慕别人好运时，却不知时时为自己做好准备。
7楼2012-04-27 10:33:30
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why5201314

荣誉版主 (文坛精英)

有色劫色，无色劫财！

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
happyomer: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-04-27 21:48:32
粘度大，搅拌的时候会带入很多气泡，用泵抽一下应该可以解决，配上点消泡剂。
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告别北漂！
8楼2012-04-27 10:38:00
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happyomer

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by why5201314 at 2012-04-27 10:38:00:
粘度大，搅拌的时候会带入很多气泡，用泵抽一下应该可以解决，配上点消泡剂。

粘度大，会有很多气泡，确实有这个因素，而且感觉这种气泡往往比较大。那如果是因为生成二氧化碳而产生的气泡是不是比较细小呢？
  实验过程中用泵抽不太方便吧，用的是四口烧瓶，搅拌头那个地方容易漏气的吧。
  适用于聚氨酯的消泡剂有哪些，求指导啊~~
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9楼2012-04-27 21:48:22
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happyomer

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by xuelianyao at 2012-04-27 10:33:00:
整个实验的原料必须进行除水，我认为也可以用泵抽一下气泡

原料除水的确很重要，现在已经除水了，用的真空干燥，不过不敢确信已经完全除尽水了。原料除水方法求指导~~
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10楼2012-04-27 21:50:59
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