【答案】应助回帖

11楼2013-02-20 17:27:21

zwzz0621

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zznjut: 金币+1, 欢迎交流 2013-02-24 17:11:01

我也不懂，但是我觉得你应该是多元醇往TDI里面滴加啊，本来整个体系NCO是过量的，如果NCO滴加的话会经历基团比是1:1的，体系凝胶。

瓦尔登湖

12楼2013-02-20 19:53:51

louie

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【答案】应助回帖

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zznjut: 金币+5, 应助指数+1, 欢迎交流 2013-02-24 17:09:52

你的实验设计的好像有些问题，建议如下
1、R值我没有见过用3的，一般设计预聚体都是设计最终产品NCO含量%，比如说12%、15%，看你的需要，R值3你可以计算一下你的NCO含量是多少？
2、NCO过量为什么要在反应过程中保持OH过量呢？那样的话你到最后分子量不是超大了吗？
3、PEG由于合成时采用双金属催化剂，催化剂残留会导致反应太快，一般都需要在DMF中进行溶液聚合的；
4、原料的水分要严格控制，要想做好必须低于200ppm；
希望对你有帮助

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louie

13楼2013-02-22 12:27:43

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引用回帖:

13楼: Originally posted by louie at 2013-02-22 12:27:43
你的实验设计的好像有些问题，建议如下
1、R值我没有见过用3的，一般设计预聚体都是设计最终产品NCO含量%，比如说12%、15%，看你的需要，R值3你可以计算一下你的NCO含量是多少？
2、NCO过量为什么要在反应过程中保 ...

果然是高手句句是真理啊我现在就设计NCO是20%的，将PEG-2000和PTMEG-1000的混合多元醇加到T-80中，两种醇的摩尔比是1:2，我是分阶段缓慢加入的，可还是在半个小时后体系颜色有透明发黄，最后加热一下就爆聚了，我反应中没用溶剂，老师不让用。请问大侠我接下来该如何是好

14楼2013-02-23 11:08:27

louie

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zznjut: 金币+5, 应助指数+1, 欢迎交流 2013-02-24 17:10:22

建议你重新设计实验
第一步单独研究一下PEG的反应活性，把配方缩小到200g剂量就可以了，使用布什粘度计，看粘度上升的速度；
如果PEG本身就产生爆聚，那么你的问题是PEG中残留的催化剂还有就是TDI系统本身反应活性就很高
还有一个不容忽视的问题是，你用的PEG官能度究竟是多少？水分是多少？
第二步要单独研究一下PTMG1000在TDI体系下反应活性，一般不会有问题
总的分析你的问题是PEG2000在作怪
慢慢来，别着急，静下心一步一步来

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louie

15楼2013-02-23 13:01:09

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zznjut: 金币+3, 应助指数+1, 欢迎交流 2013-02-24 17:11:18

其实聚氨酯是最娇气的，生产PEG过程中如果其中残留的钾钠离子含量太高的话就很容易凝胶，如果楼主用的是试剂级别的PEG可能就是其中的钾钠离子含量太高导致容易凝胶。还有TDI的活性很高，室温都能跟羟基发生反应，你在60摄氏度下滴加NCO进去很明显会让分子量长的很大，如果PEG没问题那就在脱水后一次性加入TDI，慢慢反应就行了。祝你成功！

16楼2013-02-23 19:14:27

dp53212

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刚看到你说反应得到的体系是黄色的，那肯定是钾钠离子含量太高了……原料不对，换换吧！

17楼2013-02-23 19:15:40

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引用回帖:

16楼: Originally posted by dp53212 at 2013-02-23 19:14:27
其实聚氨酯是最娇气的，生产PEG过程中如果其中残留的钾钠离子含量太高的话就很容易凝胶，如果楼主用的是试剂级别的PEG可能就是其中的钾钠离子含量太高导致容易凝胶。还有TDI的活性很高，室温都能跟羟基发生反应，你 ...

PEG级别是化学纯，国药集团化学试剂有限公司生产的

18楼2013-02-24 10:20:54

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引用回帖:

15楼: Originally posted by louie at 2013-02-23 13:01:09
建议你重新设计实验
第一步单独研究一下PEG的反应活性，把配方缩小到200g剂量就可以了，使用布什粘度计，看粘度上升的速度；
如果PEG本身就产生爆聚，那么你的问题是PEG中残留的催化剂还有就是TDI系统本身反应活性 ...

好的谢谢啦我先研究下过段时间再请教

19楼2013-02-24 10:26:38

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对了因为将混合醇滴加到烧瓶里不容易，我都是先在塑料杯里做的，空气中的水分会不会有影响？

20楼2013-02-24 10:57:39