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neoiam

铜虫 (小有名气)

[求助] 乙酸乙酯水解的色谱分析

我现在想做乙酸乙酯水解的色谱分析,用的是HP-5的柱子,
分析条件:柱箱:40℃保温3min---25K/min升至160℃---保温
但是有一些问题:1.乙醇和乙酸的峰有很大拖尾
                            2.同一个样品连续进样的话,峰面积不稳定,变来变去,幅度超过10%(用的是自动进样器)
                           
不知道HP-5的柱子是不是不适合分析乙酸乙酯,乙酸,乙醇
另外我还在实验室找到了HP-INNowax 的柱子,不知道这个柱子行不行;如果不行的话用什么柱子好,;还有做酯水解一般都用什么柱子分析的

希望大家多给一些意见,现在我无法给老师交待..
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StayLow
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netscaner

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流,欢迎常来~ 2013-01-20 09:14:46
neoiam: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-04-05 21:24:55
柱子应该没有问题的。减少进样量,加入内标校正峰面积。
天道酬勤!
2楼2013-01-19 21:18:17
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neoiam

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by netscaner at 2013-01-19 21:18:17
柱子应该没有问题的。减少进样量,加入内标校正峰面积。

你好,我曾使用过乙腈作为内标,但是他们的峰面积一直在下降,是不是内标没选好
StayLow
3楼2013-01-19 21:31:02
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netscaner

木虫 (正式写手)

检查仪器是否被污染,特别衬管有没问题。好好检修保养一下再试试。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
天道酬勤!
4楼2013-01-20 08:02:40
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hmg2009

木虫 (小有名气)

我觉得乙酸在HP-5的柱子上本身就拖尾,至于乙醇拖尾,你可以按照2楼和3楼的试着改进改进。你可以试试HP-INNowax 这个柱子,这个柱子应该可以。
5楼2013-01-20 14:05:57
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惠瑜900501

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
neoiam: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-04-05 21:25:12
同意2楼4楼的说法。减少进样,分流大一点,冲一冲柱子,洗洗喷嘴和电极。
6楼2013-01-20 17:16:43
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proxyz

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
neoiam: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-04-05 21:25:21
-wax的柱子比-5的柱子更适合分析极性的物质,你可以试试,应该效果会好些
但是乙酸我估计还是会拖尾,毕竟极性太强了
7楼2013-01-21 11:06:15
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