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celeryjhq

新虫 (初入文坛)

[求助] 乙酸乙酯萃取问题 已有2人参与

各位虫友,大家好~
      最近新做这方面,没有经验啦,求帮助~
      关于乙酸乙酯萃取,正常的情况会在两个分层之间有有色的油状物么,下层水相是有颜色的,现在相当于分了三层,上层是无色,中层是浅色油状,下层是之前的水相颜色。我用摇床震荡过夜之后就发生了这种情况,这样处理可以么?
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ranyin88

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
(1)或许是出现了乳化现象,可以向溶液中加入NaCl溶液;(2)如果样品里是加入了碱或者金属,处理的方法是加入少量盐酸,但加入盐酸可能会使某些萃取出的物质再回到水相。
业精于勤荒于嬉!!!
2楼2014-03-22 11:02:11
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fagui168

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
celeryjhq: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-03-22 12:36:09
一、中间部分的因该是乳化了,可以单独的将中间部分分出 ,然后再用乙酸乙酯多次萃取乳化层,一般可以能将里面的物质萃取干净。不过工作量要大一些。二、建议萃取液要干燥后再浓缩。干燥剂可以选用无水硫酸钠之类的。
改变你不能改变的,适应你不能适应的
3楼2014-03-22 11:10:18
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celeryjhq

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by fagui168 at 2014-03-22 11:10:18
一、中间部分的因该是乳化了,可以单独的将中间部分分出 ,然后再用乙酸乙酯多次萃取乳化层,一般可以能将里面的物质萃取干净。不过工作量要大一些。二、建议萃取液要干燥后再浓缩。干燥剂可以选用无水硫酸钠之类的 ...

以为中间层是萃取出来的物质呢,那么我萃取的方法有没有问题?这方面没有查到具体的资料,有人说震荡30min,有人说需要过夜,我就两个结合了一下。。。
萃取液浓缩的话,像乙酸乙酯这样的可以用水浴锅么?
4楼2014-03-22 12:30:56
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celeryjhq

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by ranyin88 at 2014-03-22 11:02:11
(1)或许是出现了乳化现象,可以向溶液中加入NaCl溶液;(2)如果样品里是加入了碱或者金属,处理的方法是加入少量盐酸,但加入盐酸可能会使某些萃取出的物质再回到水相。

如果乳化层很少的话,可以弃掉不用么?我之前以为萃取出来的成分会在中间那层
5楼2014-03-22 12:34:53
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fagui168

银虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by celeryjhq at 2014-03-22 12:30:56
以为中间层是萃取出来的物质呢,那么我萃取的方法有没有问题?这方面没有查到具体的资料,有人说震荡30min,有人说需要过夜,我就两个结合了一下。。。
萃取液浓缩的话,像乙酸乙酯这样的可以用水浴锅么?...

萃取的方法,或者说方式是有很多种的。你的做法也没有什么对错,只要你的方法对你的样品适合就成了。问一下啊,楼主是做次级代谢产物的吗?我在萃取时 喜欢少量多次的进行,就是将母液分成多份,然后每份用5倍左右的有机溶剂进行萃取2-3次。这样一般能将母液中的所需物质萃取的比较彻底,同时可以在一定程度上减少出现乳化现象的程度,最后这样处理我认为可以减少有机溶剂的用量,节约成本。但是这样做的最大的缺点就是工作量大。萃取液可以用旋蒸处理就行了。
改变你不能改变的,适应你不能适应的
6楼2014-03-22 13:50:12
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celeryjhq

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by fagui168 at 2014-03-22 13:50:12
萃取的方法,或者说方式是有很多种的。你的做法也没有什么对错,只要你的方法对你的样品适合就成了。问一下啊,楼主是做次级代谢产物的吗?我在萃取时 喜欢少量多次的进行,就是将母液分成多份,然后每份用5倍左右 ...

是要做次生代谢产物中有哪些活性成分,实验室HPLC坏掉了,只能做GC-MS,现在做预处理呢~
我查资料也是萃取2-3次,我用了等量的有机溶剂萃取,条件不够木有旋蒸仪,少加点溶剂才好挥干
亲的意思是有机溶剂加的越多越不容易出现乳化现象么?
7楼2014-03-22 18:18:25
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fagui168

银虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by celeryjhq at 2014-03-22 18:18:25
是要做次生代谢产物中有哪些活性成分,实验室HPLC坏掉了,只能做GC-MS,现在做预处理呢~
我查资料也是萃取2-3次,我用了等量的有机溶剂萃取,条件不够木有旋蒸仪,少加点溶剂才好挥干
亲的意思是有机溶剂加 ...

有机相和水相的比例越大越不容易乳化。
改变你不能改变的,适应你不能适应的
8楼2014-03-23 17:11:32
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celeryjhq

新虫 (初入文坛)

昨天又萃取了一次,中间出现了白色絮状物,不知道是怎么回事。。。。
9楼2014-03-25 08:45:05
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celeryjhq

新虫 (初入文坛)

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10楼2014-03-25 08:47:19
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