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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 乙酸乙酯萃取时出现的问题
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bayu18

新虫 (正式写手)

[求助] 乙酸乙酯萃取时出现的问题

各位大侠好，我现在做的是利用NaOH从一种草里面提取分离化合物,提取24h后利用冰醋酸调ph为3，然后加乙酸乙酯进行萃取，可是在萃取过程中出现了问题，加入乙酸乙酯后，溶液并没有分层，这是什么原因呢？不分层就没法分离我要的物质，就没法往下做了，请各位多多指教，谢谢。
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1楼 2013-11-22 15:51:32
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

寒雨葭

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by bayu18 at 2013-11-22 19:36:56
我是个新手，这方面不太了解，乳化是怎么回事？离心的话，转速多少？离心后再萃取么？谢谢！...

乳化就是水相和有机相形成跟球一样的东西，可能杂质太多了就容易这样，离心机一般转速4500，3、4分钟就行，然后两相就分层了，再慢慢的倒在分液漏斗里萃取就好~你对了你加过增溶剂或者表面活性剂么？加了的话就不会分层了。。

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寒雨葭，字淼炎。
6楼2013-11-22 20:35:56
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你家阳台673

至尊木虫 (著名写手)

制剂高级研究员

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
bayu18: 金币+1, ★有帮助 2013-11-26 08:22:37
先确定是不是乳化，如果确定是乳化，可以加点无机水溶性盐，如氯化钠等。
确定乳化，可以分析一下提取液的水分。最好用盐酸调pH，用醋酸调pH用量大，容易作为乳化剂引起乳化。
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身安不如心安，屋宽不如心宽！
16楼2013-11-24 09:46:03
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普通回帖

九天揽月1897

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
乙酸乙酯加了多少？加量比例不到吧。多加点
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2楼2013-11-22 17:49:33
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bayu18

新虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 九天揽月1897 at 2013-11-22 17:49:33
乙酸乙酯加了多少？加量比例不到吧。多加点

我的提取液大约30ml，乙酸乙酯40ml，这个比例还不行么
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3楼2013-11-22 19:12:28
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寒雨葭

新虫 (小有名气)
可能是乳化，离心一下试试~

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寒雨葭，字淼炎。
4楼2013-11-22 19:28:52
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bayu18

新虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 寒雨葭 at 2013-11-22 19:28:52
可能是乳化，离心一下试试~

我是个新手，这方面不太了解，乳化是怎么回事？离心的话，转速多少？离心后再萃取么？谢谢！
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5楼2013-11-22 19:36:56
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寒雨葭

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 寒雨葭 at 2013-11-22 20:35:56
乳化就是水相和有机相形成跟球一样的东西，可能杂质太多了就容易这样，离心机一般转速4500，3、4分钟就行，然后两相就分层了，再慢慢的倒在分液漏斗里萃取就好~你对了你加过增溶剂或者表面活性剂么？加了的话就不会 ...

为什么用醋酸调pH呢。。醋酸是有机酸，能溶于乙酸乙酯。。也溶于水。。可能问题出在这里。。

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寒雨葭，字淼炎。
7楼2013-11-22 20:39:18
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yjlrx

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
7楼: Originally posted by 寒雨葭 at 2013-11-22 20:39:18
为什么用醋酸调pH呢。。醋酸是有机酸，能溶于乙酸乙酯。。也溶于水。。可能问题出在这里。。
...

对啊，NaOH用醋酸调到ph3，要用不少吧。
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8楼2013-11-22 21:54:56
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bayu18

新虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 寒雨葭 at 2013-11-22 20:39:18
为什么用醋酸调pH呢。。醋酸是有机酸，能溶于乙酸乙酯。。也溶于水。。可能问题出在这里。。
...

用酸pH是为了终止反应，文献上有用醋酸调的也有用盐酸调的，可是不论用哪个调，他们调完都是用乙酸乙酯萃取的啊。
按你的观点，用盐酸调可以么？
谢谢！！
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9楼2013-11-23 11:22:09
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寒雨葭

新虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by bayu18 at 2013-11-23 11:22:09
用酸pH是为了终止反应，文献上有用醋酸调的也有用盐酸调的，可是不论用哪个调，他们调完都是用乙酸乙酯萃取的啊。
按你的观点，用盐酸调可以么？
谢谢！！...

就我做过的实验来说，调酸用的都是盐酸，调碱就用氢氧化钠或者氨水，都是无机酸碱。。用盐酸可以

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寒雨葭，字淼炎。
10楼2013-11-23 13:31:43
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