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bayu18

新虫 (正式写手)

[求助] 乙酸乙酯萃取时出现的问题

各位大侠好,我现在做的是利用NaOH从一种草里面提取分离化合物,提取24h后利用冰醋酸调ph为3,然后加乙酸乙酯进行萃取,可是在萃取过程中出现了问题,加入乙酸乙酯后,溶液并没有分层,这是什么原因呢?不分层就没法分离我要的物质,就没法往下做了,请各位多多指教,谢谢。
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寒雨葭

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by bayu18 at 2013-11-22 19:36:56
我是个新手,这方面不太了解,乳化是怎么回事?离心的话,转速多少?离心后再萃取么?谢谢!...

乳化就是水相和有机相形成跟球一样的东西,可能杂质太多了就容易这样,离心机一般转速4500,3、4分钟就行,然后两相就分层了,再慢慢的倒在分液漏斗里萃取就好~你对了你加过增溶剂或者表面活性剂么?加了的话就不会分层了。。

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寒雨葭,字淼炎。
6楼2013-11-22 20:35:56
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你家阳台673

至尊木虫 (著名写手)

制剂高级研究员

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
bayu18: 金币+1, 有帮助 2013-11-26 08:22:37
先确定是不是乳化,如果确定是乳化,可以加点无机水溶性盐,如氯化钠等。
确定乳化,可以分析一下提取液的水分。最好用盐酸调pH,用醋酸调pH用量大,容易作为乳化剂引起乳化。
身安不如心安,屋宽不如心宽!
16楼2013-11-24 09:46:03
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普通回帖

九天揽月1897

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
乙酸乙酯加了多少?加量比例不到吧。多加点
2楼2013-11-22 17:49:33
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bayu18

新虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 九天揽月1897 at 2013-11-22 17:49:33
乙酸乙酯加了多少?加量比例不到吧。多加点

我的提取液大约30ml,乙酸乙酯40ml,这个比例还不行么
3楼2013-11-22 19:12:28
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寒雨葭

新虫 (小有名气)

可能是乳化,离心一下试试~

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寒雨葭,字淼炎。
4楼2013-11-22 19:28:52
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bayu18

新虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 寒雨葭 at 2013-11-22 19:28:52
可能是乳化,离心一下试试~

我是个新手,这方面不太了解,乳化是怎么回事?离心的话,转速多少?离心后再萃取么?谢谢!
5楼2013-11-22 19:36:56
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寒雨葭

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 寒雨葭 at 2013-11-22 20:35:56
乳化就是水相和有机相形成跟球一样的东西,可能杂质太多了就容易这样,离心机一般转速4500,3、4分钟就行,然后两相就分层了,再慢慢的倒在分液漏斗里萃取就好~你对了你加过增溶剂或者表面活性剂么?加了的话就不会 ...

为什么用醋酸调pH呢。。醋酸是有机酸,能溶于乙酸乙酯。。也溶于水。。可能问题出在这里。。

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寒雨葭,字淼炎。
7楼2013-11-22 20:39:18
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yjlrx

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
7楼: Originally posted by 寒雨葭 at 2013-11-22 20:39:18
为什么用醋酸调pH呢。。醋酸是有机酸,能溶于乙酸乙酯。。也溶于水。。可能问题出在这里。。
...

对啊,NaOH用醋酸调到ph3,要用不少吧。
8楼2013-11-22 21:54:56
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bayu18

新虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 寒雨葭 at 2013-11-22 20:39:18
为什么用醋酸调pH呢。。醋酸是有机酸,能溶于乙酸乙酯。。也溶于水。。可能问题出在这里。。
...

用酸pH是为了终止反应,文献上有用醋酸调的也有用盐酸调的,可是不论用哪个调,他们调完都是用乙酸乙酯萃取的啊。
按你的观点,用盐酸调可以么?
谢谢!!
9楼2013-11-23 11:22:09
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寒雨葭

新虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by bayu18 at 2013-11-23 11:22:09
用酸pH是为了终止反应,文献上有用醋酸调的也有用盐酸调的,可是不论用哪个调,他们调完都是用乙酸乙酯萃取的啊。
按你的观点,用盐酸调可以么?
谢谢!!...

就我做过的实验来说,调酸用的都是盐酸,调碱就用氢氧化钠或者氨水,都是无机酸碱。。用盐酸可以

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寒雨葭,字淼炎。
10楼2013-11-23 13:31:43
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