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サ圭サ圭

金虫 (初入文坛)

[求助] 甲酸乙酯和乙酸甲酯气相色谱分离问题 已有2人参与

请问哪位做过甲酸甲酯、甲酸乙酯和乙酸甲酯溶于二硫化碳中的气相色谱法分离,气相色谱条件该如何设置呢?
我用的仪器型号是安捷伦7820a,色谱柱是DB-FFAP(30*0.32*0.25),请问各位有经验者,是否可以对这四种物质进行分离?谢谢!
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匿名

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2楼2015-01-05 14:37:33
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dolly8242

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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サ圭サ圭: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-01-05 15:44:37
CP2010二版附录Ⅷ P 附表2 柱温40℃ 甲酸乙酯的TR=2.522 ,RART=0.501 , 乙酸甲酯的TR=3.000 ,RART=0.564,是可以分开的啊,你的色谱柱是新柱子吗?柱效怎么样?换个柱子试试
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3楼2015-01-05 15:17:13
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サ圭サ圭

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by dolly8242 at 2015-01-05 15:17:13
CP2010二版附录Ⅷ P 附表2 柱温40℃ 甲酸乙酯的TR=2.522 ,RART=0.501 , 乙酸甲酯的TR=3.000 ,RART=0.564,是可以分开的啊,你的色谱柱是新柱子吗?柱效怎么样?换个柱子试试

嗯,对啊,是新柱子,而且我试过柱温40℃,分别保留5,8,10min,两个峰依然没有分开,我们还有一根HP-5的柱子,我之前用它分开了,但是响应信号太低...
4楼2015-01-05 15:42:40
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サ圭サ圭

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lich666 at 2015-01-05 14:37:33
建议你看一眼中国药典二部附录VIIIP残留溶剂测定法,里面写的挺详细的。

谢谢,但是您说的这个可以在网上搜索到吗?
5楼2015-01-05 15:43:20
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匿名

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6楼2015-01-05 15:50:43
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dolly8242

木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by サ圭サ圭 at 2015-01-05 15:42:40
嗯,对啊,是新柱子,而且我试过柱温40℃,分别保留5,8,10min,两个峰依然没有分开,我们还有一根HP-5的柱子,我之前用它分开了,但是响应信号太低......

是不是进样浓度太高了分不开啊,降低进样量试试,如果是按照标准做的,可以私信我把标准发过来看看,我帮你问问公司的操作人员
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7楼2015-01-05 16:11:12
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dolly8242

木虫 (著名写手)

帮你问了一下工程师,你标准上给出的柱子的固定相是“FFAP和聚二乙二醇己二酸酯=10:100”,这与你用的单纯的DB-FFAP是不同的,所以你的分离度达不到要求也就不奇怪了。另外还得知,FFAP(free fatty acid phase)直译是游离脂肪酸相,一般译成改性的聚乙二醇。以FFAP为固定相的色谱柱可较好地分离游离的脂肪酸,但是对于酯类分离效果一般。这可能就是GBZT 160.63-2007中使用的特殊的“FFAP和聚二乙二醇己二酸酯=10:100,色谱固定液”的原因吧。建议你问问安捷伦或其他色谱柱经销商,询问一下是否有标准中提到的色谱柱,或者与之相近的柱子。柱子不对,想做好实验基本是徒劳的。
新药研发,药品注册
8楼2015-01-06 12:50:44
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