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阳明君子

银虫 (小有名气)

[求助] 求助合成MCM-41问题

我使用乙醇加盐酸脱去模板剂的,在脱模板剂之前样品是不是一定要经过干燥啊。文献上都是合成结束,洗涤,然后就放在真空干燥箱中24h,然后才是脱模板,请问必须要这样干燥吗?这是晶化过程吗??洗涤结束直接加盐酸的乙醇溶液脱模板可以吗?
我的合成过程是
1.2gCTAB+25ml水+20ml乙醇+6.5ml氨水,TEOS+MPTMS(巯基修饰剂)+5ml乙醇逐滴加入上述剧烈搅拌的溶液中反应两小时。脱去模板不能用焙烧,会破坏修饰的巯基。

[ Last edited by missu001 on 2013-1-14 at 12:36 ]
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牛牛001

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流! 2013-01-16 17:35:50
你合成的过程挺标准的,就按照文献的步骤做即可。
加油,做最棒的自己,fighting!!!
3楼2013-01-16 16:54:44
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牛牛001

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖交流! 2013-01-16 17:35:35
阳明君子: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-01-18 09:36:27
对,样品不能煅烧这样修饰的巯基容易被烧断,因为是有机硅源,这个不详细赘述,没有必要真空干燥只要保证煅烧完以后放烘箱烘干即可,然后研磨就可以了,就是别长时间在原来反应溶液中静止产物就是了,那样得到的产品团聚严重,这个真空干燥不算晶化,就是更好的隔绝氧气和空气中的水蒸汽的过程,不算晶化,只要在60摄氏度的烘箱烘干即可。
加油,做最棒的自己,fighting!!!
2楼2013-01-16 16:53:32
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