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阳明君子

银虫 (小有名气)

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[求助] 求助合成MCM-41问题

我使用乙醇加盐酸脱去模板剂的，在脱模板剂之前样品是不是一定要经过干燥啊。文献上都是合成结束，洗涤，然后就放在真空干燥箱中24h,然后才是脱模板，请问必须要这样干燥吗？这是晶化过程吗??洗涤结束直接加盐酸的乙醇溶液脱模板可以吗？
我的合成过程是
1.2gCTAB+25ml水+20ml乙醇+6.5ml氨水，TEOS+MPTMS(巯基修饰剂)+5ml乙醇逐滴加入上述剧烈搅拌的溶液中反应两小时。脱去模板不能用焙烧，会破坏修饰的巯基。

[ Last edited by missu001 on 2013-1-14 at 12:36 ]

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探索

1楼 2013-01-14 09:11:16

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牛牛001

金虫 (初入文坛)

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【答案】应助回帖

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感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖交流！ 2013-01-16 17:35:35
阳明君子: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-01-18 09:36:27

对，样品不能煅烧这样修饰的巯基容易被烧断，因为是有机硅源，这个不详细赘述，没有必要真空干燥只要保证煅烧完以后放烘箱烘干即可，然后研磨就可以了，就是别长时间在原来反应溶液中静止产物就是了，那样得到的产品团聚严重，这个真空干燥不算晶化，就是更好的隔绝氧气和空气中的水蒸汽的过程，不算晶化，只要在60摄氏度的烘箱烘干即可。