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ssfzfl

银虫 (小有名气)

[求助] 求大侠解困境

我前段时间合成了一种化合物,是一种胺盐。进行了一系列表征,扫描电镜、XRD、透射电镜等。感觉像是一种晶体,因为我不是做晶体的,因此问了几个做晶体方面的同学,他们说不是晶体。这几天又做了一次,然后做了单晶衍射,结果也没搜到晶胞参数,也就是说不是晶体。但是,让我困惑的是,既然不是晶体为何有规则的外形,另外,在XRD和透镜中,具有规则的尖峰和点阵图。求各位大侠给予合理的解答,万分感谢!
另外,再问一句。斜方晶系的晶体,透射电镜电子衍射图中晶面夹角是不是必须是90度。

表征.jpg
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454106649

木虫 (著名写手)

左上角那个图看着很像是晶体,但是收不到单晶数据太正常了~扫参数总是一个点都没有的说~
454106649@qq.com
4楼2013-01-11 19:54:51
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yuxi-seu

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
ssfzfl: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢你的解答,对我很有帮助。 2013-01-11 11:41:54
不是晶体,SAED怎么会有这么清晰规则的斑点呢。当然也有可能是你这种材料在电子束辐照诱导出了晶体,不管怎么说TEM表征的结果是表明这是一种结晶很好的晶体,但是你要确定的是在电子束辐照后,你的样品还是原来制备的铵盐。抛砖引玉~~~
做个有心人,做个有毅力的人,做个乐观大度的人
2楼2013-01-11 11:18:51
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xujun16

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
ssfzfl: 金币+30, ★★★很有帮助, 谢谢不吝赐教,是不是晶体长得快了,慢点会好些。 2013-01-12 15:26:36
但是,让我困惑的是,既然不是晶体为何有规则的外形,另外,在XRD和透镜中,具有规则的尖峰和点阵图。求各位大侠给予合理的解答,万分感谢!
另外,再问一句。斜方晶系的晶体,透射电镜电子衍射图中晶面夹角是不是必须是90度。

答 首先,如果XRD 和 电子衍射都出现了衍射峰和斑点,那么可以说,你的样品时晶体。
但是单晶衍射,粉末衍射,电子衍射对材料晶粒大小是有要求的,一般来说,理想的话,单晶在mm级别,粉末在微米级别,电子衍射在纳米级别。
因为你样品粒度的问题,所以你样品在单晶下不会有衍射点,只能出现衍射环。

可以对XRD进行物相检索。

斜方晶系的晶体,透射电镜电子衍射图中晶面夹角是不是必须是90度。
那需要对电子衍射斑点进行指标化。
3楼2013-01-11 17:02:12
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w6y8d0

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
ssfzfl: 金币+10, ★★★很有帮助, 为啥不是晶体,能否给出进一步的解释。谢谢! 2013-01-12 15:28:07
不是晶体,但可以说是晶形化合物。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
5楼2013-01-12 06:34:53
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