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ssfzfl

银虫 (小有名气)

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[求助] 求大侠解困境

我前段时间合成了一种化合物，是一种胺盐。进行了一系列表征，扫描电镜、XRD、透射电镜等。感觉像是一种晶体，因为我不是做晶体的，因此问了几个做晶体方面的同学，他们说不是晶体。这几天又做了一次，然后做了单晶衍射，结果也没搜到晶胞参数，也就是说不是晶体。但是，让我困惑的是，既然不是晶体为何有规则的外形，另外，在XRD和透镜中，具有规则的尖峰和点阵图。求各位大侠给予合理的解答，万分感谢！
另外，再问一句。斜方晶系的晶体，透射电镜电子衍射图中晶面夹角是不是必须是90度。

表征.jpg

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1楼 2013-01-11 11:08:45

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yuxi-seu

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【答案】应助回帖

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ssfzfl: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢你的解答，对我很有帮助。 2013-01-11 11:41:54

不是晶体，SAED怎么会有这么清晰规则的斑点呢。当然也有可能是你这种材料在电子束辐照诱导出了晶体，不管怎么说TEM表征的结果是表明这是一种结晶很好的晶体，但是你要确定的是在电子束辐照后，你的样品还是原来制备的铵盐。抛砖引玉~~~

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做个有心人，做个有毅力的人，做个乐观大度的人

2楼2013-01-11 11:18:51

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xujun16

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ssfzfl: 金币+30, ★★★很有帮助, 谢谢不吝赐教，是不是晶体长得快了，慢点会好些。 2013-01-12 15:26:36

但是，让我困惑的是，既然不是晶体为何有规则的外形，另外，在XRD和透镜中，具有规则的尖峰和点阵图。求各位大侠给予合理的解答，万分感谢！
另外，再问一句。斜方晶系的晶体，透射电镜电子衍射图中晶面夹角是不是必须是90度。

答首先，如果XRD 和电子衍射都出现了衍射峰和斑点，那么可以说，你的样品时晶体。
但是单晶衍射，粉末衍射，电子衍射对材料晶粒大小是有要求的，一般来说，理想的话，单晶在mm级别，粉末在微米级别，电子衍射在纳米级别。
因为你样品粒度的问题，所以你样品在单晶下不会有衍射点，只能出现衍射环。

可以对XRD进行物相检索。

斜方晶系的晶体，透射电镜电子衍射图中晶面夹角是不是必须是90度。
那需要对电子衍射斑点进行指标化。

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3楼2013-01-11 17:02:12

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