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液相C30跑流动相柱压持续升高
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本人刚接触液相,但是最近遇到一系列问题需要请教各位: 我用的是C30柱,载碳量比一般的C18要高一些,主要是分离类胡萝卜素的顺反异构体,类胡萝卜素极性都很小,因此用的流动相含有洗脱能力较强的MTBE(甲基叔丁基醚,中等极性)。之前柱子有些堵,后来冲好了,压力也趋于正常。但是现在又遇到麻烦了,我用纯乙腈,0.8的流速冲柱时压力挺正常的,40bar左右,上下浮动1-2bar,但是转换到我的流动相(MEOH和MTBE约1:1)是压力开始从66bar不停的往上升,大概3-4分钟上升1bar左右,平衡了一个多小时柱压还是不停上升,基线波动倒是不大,我上了一个样试了试,柱压还是在上升,到后来和另一种流动相混合(MEOH和MTBE约10:90)后压力才降低到70bar。 请教各位大侠,我这种情况是什么原因引起的,该怎么处理?现在急着做实验,都快愁死了。谢谢各位的帮忙!!! |
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